[发明专利]一种二异氰酸酯三聚体的制备方法在审
申请号: | 202211022510.X | 申请日: | 2022-08-25 |
公开(公告)号: | CN115353493A | 公开(公告)日: | 2022-11-18 |
发明(设计)人: | 袁昊昱;毛建拥;苗凯;尹红;柳先超;王盛文;潘洪 | 申请(专利权)人: | 山东新和成维生素有限公司;浙江大学;山东新和成精化科技有限公司;浙江新和成股份有限公司 |
主分类号: | C07D251/34 | 分类号: | C07D251/34;B01J31/02 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 向亚兰 |
地址: | 261108 山东省潍坊市*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氰酸 三聚体 制备 方法 | ||
1.一种二异氰酸酯三聚体的制备方法,该制备方法包括:以二异氰酸酯单体为原料,在催化剂作用下发生聚合反应,生成二异氰酸酯三聚体,其特征在于:所述催化剂包含有机胍盐离子液体;
该制备方法还包括使所述聚合反应在超临界二氧化碳中进行,通过控制所述聚合反应在反应温度为35-50℃、反应压力为7.3-15MPa下进行,使所述超临界二氧化碳能够分别溶解所述有机胍盐离子液体、所述二异氰酸酯单体,生成的二异氰酸酯三聚体能够从所述超临界二氧化碳中析出。
2.根据权利要求1所述的二异氰酸酯三聚体的制备方法,其特征在于:所述反应温度为35-45℃。
3.根据权利要求1或2所述的二异氰酸酯三聚体的制备方法,其特征在于:所述反应压力为7.3-12MPa。
4.根据权利要求1所述的二异氰酸酯三聚体的制备方法,其特征在于:所述有机胍盐离子液体的结构式为:
式(Ⅰ),R1、R2、R3、R4、R5分别独立地选自H、C1-6烷基,M为含有羧基的有机酸根。
5.根据权利要求4所述的二异氰酸酯三聚体的制备方法,其特征在于:R1、R2、R3和R4相同;和/或,R1、R2、R3、R4、R5分别独立地选自H、甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基或异丁基,所述含有羧基的有机酸根为乳酸根、乙酸根、丙酸根或丁酸根。
6.根据权利要求4所述的二异氰酸酯三聚体的制备方法,其特征在于:所述有机胍盐离子液体为选自N,N,N’,N’-四甲基胍乳酸盐离子液体、N,N,N’,N’,N”-五甲基胍乙酸盐离子液体、N,N,N’,N’-四甲基-N”-丁基胍丙酸盐离子液体和N,N’-二甲基-N,N’-二乙基胍乳酸盐离子液体中的一种或多种的组合。
7.根据权利要求1所述的二异氰酸酯三聚体的制备方法,其特征在于:所述二异氰酸酯单体为脂肪族二异氰酸酯和/或芳香族二异氰酸酯,所述脂肪族二异氰酸酯为选自六亚甲基二异氰酸酯、异氟尔酮二异氰酸酯和4,4-二环己基甲烷二异氰酸酯中的一种或多种的组合,所述芳香族二异氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯、1,3-苯二异氰酸酯、1,4-苯二异氰酸酯、2,4-甲苯二异氰酸酯、2,6-甲苯二异氰酸酯、2,5-甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷-4,4'-二异氰酸酯、二苯基甲烷-2,4'-二异氰酸酯、二苯基甲烷-2,2'-二异氰酸酯中的一种或多种的组合;和/或,以质量百分含量计,所述催化剂的添加量占所述二异氰酸酯单体的添加量的0.01%-5%;和/或,所述超临界二氧化碳与所述二异氰酸酯单体的投料质量比为1-5∶1。
8.根据权利要求1所述的二异氰酸酯三聚体的制备方法,其特征在于:所述制备方法还包括采用超临界二氧化碳作为萃取剂对生成的二异氰酸酯三聚体进行的萃取提纯步骤,该萃取提纯步骤使超临界二氧化碳与二异氰酸酯三聚体按照逆流萃取方式进行。
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