[发明专利]一种人造金刚石的提纯方法

说明书

本发明公开了一种人造金刚石的提纯方法，包括：将人造金刚石进行机械破碎形成碎粒，然后放入盐酸溶液中超声反应1‑3h，过滤后洗涤烘干得到人造金刚石细粒；将人造金刚石细粒放入盐酸溶液中，并加入过氧化氢形成混合液，然后进行密封微波反应，过滤得到预处理人造金刚石细粒；将预处理人造金刚石细粒浸泡至双氧水中超声处理，静置10‑20min后形成表面液膜，然后放入氮气氛围下高温烧结处理，氮气吹扫冷却后得到人造金刚石颗粒；将人造金刚石颗粒二次酸洗，过滤后烘干得到人造金刚石成品。本发明解决了现有静压合成的人造金刚石杂质较多的问题，利用盐酸与过氧化氢配合的方式形成渗透式深入提纯，达到人造金刚石的稳定提纯。

技术领域

本发明属于人造金刚石技术领域，具体涉及一种人造金刚石的提纯方法。

背景技术

金刚石具有最高的硬度、优良的耐磨性能和化学稳定性等，其在电子学、力学和光学等领域有广泛的应用。目前，工业上大多采用人造金刚石，而目前使用最多的人造金刚石工艺为静压法，是利用石墨与触媒金属经高温高压作用合成的，合成后的成品由金刚石、石墨、触媒金属和少量叶蜡石组成的，含有大量的杂质，无法满足目前的工艺要求，因此，该人造金刚石必须进行提纯处理。

发明内容

针对现有技术中的问题，本发明提供一种人造金刚石的提纯方法，解决了现有静压合成的人造金刚石杂质较多的问题，利用盐酸与过氧化氢配合的方式形成渗透式深入提纯，达到人造金刚石的稳定提纯。

为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：

一种人造金刚石的提纯方法，包括如下步骤：

步骤1，将人造金刚石进行机械破碎形成碎粒，然后放入盐酸溶液中超声反应1-3h，过滤后洗涤烘干得到人造金刚石细粒，所述机械破碎采用颚式破碎机，所述碎粒为毫米级颗粒，且碎粒粒径为4-7mm，所述盐酸溶液的pH为5，且人造金刚石在盐酸溶液中的浓度为10-40g/L，超声反应的温度为40-60℃，超声频率为40-80kHz，所述洗涤采用乙醇水溶液，且乙醇水溶液中的乙醇体积占比为40-60％，烘干的温度为100-110℃，且烘干在氮气环境下进行；该步骤利用机械破碎的方式将人造金刚石细碎化，并利用盐酸溶液进行超声洗涤，能够将碎粒化的人造金刚石进行表面清洗，去除叶腊石等杂质，将触媒金属部分反应溶解化，形成初步的预处理；进一步的，所述人造金刚石采用静压法合成的金刚石圆棒；

步骤2，将人造金刚石细粒放入盐酸溶液中，并加入过氧化氢形成混合液，然后进行密封微波反应，过滤得到预处理人造金刚石细粒，所述混合液的pH为4-5，且过氧化氢的质量占比为4-6％，所述密封微波反应的温度为50-60℃，微波功率为800-1000W，微波反应体系属于共振加热体系，确保每个人造金刚石均含有稳定的加热，不存在温度差异化，同时在酸性环境和双氧水的氧化环境下，触媒金属受到环境影响，形成溶解，转化为金属盐，并溶解在溶液中，同时过氧化氢的存在，能够在处理过程中将表面打开，降低石墨的影响，促使内层触媒金属的溶解；

步骤3，将预处理人造金刚石细粒浸泡至双氧水中超声处理，静置10-20min后形成表面液膜，然后放入氮气氛围下高温烧结处理，氮气吹扫冷却后得到人造金刚石颗粒，所述双氧水浓度为3-4％，且细粒的浓度为20-50g/L，超声处理的超声频率为50-80kHz，温度为5-10℃，在低温环境下超声能够有效的降低双氧水自身的氧化问题，同时利用超声能够将人造金刚石内的石墨空隙打开，并在静置中形成液膜覆盖，即，双氧化液膜完全覆盖在石墨内；所述高温烧结中通入空气，且空气通入量与细粒的配比为50-100mL/g，高温烧结的温度为550-600℃，该烧结利用石墨与金刚石的热稳定差异，确保在烧结过程中形成稳定的反应体系的同时形成区别化反应，保证了金刚石的热稳定。

步骤4，将人造金刚石颗粒二次酸洗，过滤后烘干得到人造金刚石成品，所述二次酸洗采用稀盐酸，且人造金刚石颗粒在稀盐酸中的浓度为100-300g/L，所述烘干的温度为110-150℃。该步骤利用二次酸洗的方式进一步去除残留杂质，且将石墨氧化去除后进一步处理杂质，从而提高优异的人造金刚石。