[发明专利]一种可分离、检测锝的树脂及制备方法

说明书

本发明公开一种可分离、检测锝的树脂及制备方法。本发明的一种可分离、检测锝的树脂是包括由闪烁树脂和包裹于闪烁树脂表面的锝吸附基团构成,闪烁树脂组分包括基体材料、闪烁物质和移波剂的粒径小于等于1mm的类球状的颗粒。当含有放射性核素锝的溶液与本发明的闪烁树脂接触时，锝被富集至树脂中，其他核素基本不被富集。锝发出的β射线射入塑料闪烁体基质中时，第一发光物质被其放出的电子激发而发光，同时移波剂使最终光的发射波长可以与光电倍增管匹配，将光信号转化为电信号而检测，从而达到富集与检测一体的目的。

技术领域

本发明涉及一种可对某种放射性元素进行分离和检测树脂以及其制备方法。确切讲本发明涉及一种可分离、检测锝的树脂及制备方法。

背景技术

核电作为碳排放极低的能源类型，对于完成“双碳”目标具有不可替代的作用。随着核电的发展，不可避免产生大量的乏燃料，为保障核能可持续健康发展，我国从一开始就确定了“闭式核燃料循环”的战略，即对使用过的乏燃料进行后处理，提取和回收尚未燃烧的铀和生成的钚，重新制成燃料元件继续使用。同时将次锕系元素、锝-99等高毒性长寿命放射性核素分离和进一步处理。

⁹⁹Tc是长寿命(半衰期为21.1万年)纯β放射性核素，后处理过程样品中⁹⁹Tc主要用液体闪烁谱仪、β计数器(如正比计数器、GM计数器)和分光光度法测量，质谱技术主要用于微量⁹⁹Tc的测量。这些技术均需将⁹⁹Tc从样品基体和其它干扰元素分离后再测量。目前虽然对自动化、一体化分离分析设备有一些探索，但对于放射性核素的一体化分离分析却有所欠缺。传统液闪分析无法分析高盐度样品，且无法连续测量，并且其分析过程会产生大量有机放射废液，使得后续废物处理的难度与工作量进一步提高，因此研究一种集分离富集与液闪测量一体化的新材料是十分重要的。

发明内容

本发明提供一种同时能对锝进行分离和检测功能的树脂材料，同时提供这种材料的制备方法。

本发明的一种可分离、检测锝的树脂包括由闪烁树脂和包裹于闪烁树脂表面的锝吸附基团构成,闪烁树脂组分包括基体材料、闪烁物质和移波剂的粒径小于等于1mm的类球状的颗粒。

优先地，本发明的一种可分离、检测锝的树脂中所述的锝吸附基团为甲基三乙基氯化铵，闪烁树脂的基体材料由含有活性基团的不饱和基质单体聚合而成，基质单体为苯乙烯或乙烯基甲苯，闪烁物质为2，5-二苯基恶唑，移波剂为1,4-双(5-苯基恶唑)苯或对-双-(σ-甲基苯乙烯基)苯。

本发明的可分离、检测锝的树脂的制备方法是：在水中加入聚乙烯醇溶液搅拌至其溶解；在二氯甲烷中加入闪烁树脂，充分搅拌至其完全溶解；将前述两混合均匀的溶液混合搅拌至二氯甲烷完全挥发，闪烁树脂材料进入水相分散后进行抽滤处理，固体产品物取出干燥处理，再将树脂和甲基三乙基氯化铵(aliquat·336)按质量比4:1配比，然后用无水乙醇溶解，充分振荡后使aliquat·336充分附着于树脂材料上，再将其取出在50℃左右温度旋蒸去除有机相，充分洗涤后干燥处理，得到可分离、检测锝的树脂。

本发明的闪烁树脂制备方法为：甲苯或乙烯基甲苯溶液中分别加入质量比为0.50％-3.00％的2,5-二苯基恶唑(PPO)，质量比为0.01％-0.03％的1,4-双(5-苯基恶唑)苯(POPOP)或等量的对-双-(σ-甲基苯乙烯基)苯，再加入质量比为0.5％-1.5％的偶氮二异丁腈，溶解摇匀备用；配制5g/1L的聚乙烯醇溶液；取5mL-20mL聚乙烯醇溶液，加入140mL去离子水，搅拌并加热至65℃，加入1mL-20mL的苯乙烯溶液或乙烯基甲苯溶液，之后缓慢升高温度至75℃-85℃，持续2h之后升温至90℃持续30min，停止反应，将产物倒入烧杯中，洗涤，干燥，得到闪烁体树脂。