[发明专利]一种超枝化有机硅乳化剂的制备方法

权利要求书

1.一种超枝化有机硅乳化剂的制备方法，其特征在于，制备所述的超枝化有机硅乳化剂的原料为：聚醚-聚硅氧烷共聚物A、硅聚醚B、铂催化剂C；

A、聚醚-聚硅氧烷共聚物

所述的聚醚-聚硅氧烷共聚物的制备方法是：

在烧瓶中加入水、乙醇、盐酸、聚醚改性三烷氧基硅烷(Ⅰ)和乙烯基三烷氧基硅烷，开启搅拌，升温至50～80℃反应5～10h，然后中和盐酸，过滤出去盐，再在减压条件下除去溶剂，即得聚醚-聚硅氧烷共聚物(Ⅱ)；

上述制备方法中所述的聚醚改性三烷氧基硅烷(Ⅰ)的制备方法是：

在容器中加入溶剂、烯丙基聚醚和铂催化剂，开启搅拌，升温至50～80℃，慢慢加入三烷氧基硅烷，控制容器内的物料温度为90～120℃反应1～5h，然后减压除去溶剂，即得粘稠液体为聚醚改性三烷氧基硅烷(Ⅰ)；

所述的聚醚-聚硅氧烷共聚物的用量为超枝化有机硅乳化剂总质量的5～40％；

B、硅聚醚

所述的硅聚醚的结构式如下：

式中R²和R³为甲基或—CH₂CH₂CH₂O(EO)_c(PO)_dR⁴，R²和R³与合成聚醚改性三烷氧基硅烷时的烯丙醇聚醚相同或不同，R²和R³相同或不同，且R²和R³中至少一个是聚醚基团；R⁴为封端基团，选自氢原子、甲基、乙基、丙基或丁基；c和d是环氧乙烷和环氧丙烷的聚合度，c为0或1～50的整数，d为0或1～50的整数，且c和d不能同时为0；

式中m、n和t为三个链节的聚合度，m、n和t的取值确保合成硅聚醚时用的含氢硅油的含氢量为0.05～0.75％，t为1～3，25℃时的动力粘度为100～1,000mPa·s；

所述的硅聚醚在25℃时的动力粘度为600～5,000mPa·s；

所述的硅聚醚的用量为超枝化有机硅乳化剂总质量的60～95％；

C、铂催化剂

所述的铂催化剂为铂-醇络合物、铂-烯烃络合物、铂-醇盐络合物、铂-醚络合物、铂-酮络合物、氯铂酸异丙醇溶液、铂-乙烯基络合物；以铂计的催化剂用量为超枝化有机硅乳化剂总质量的5～15ppm；

所述的超枝化聚醚改性聚硅氧烷乳化剂的制备方法如下：

在烧瓶中加入硅聚醚和聚醚-聚硅氧烷共聚物(Ⅱ)，升温至60～90℃，加入铂催化剂，继续升温至120～150℃，保温0.5～3h使得混合物变透明，且粘度变成硅聚醚粘度的2～5倍，然后降温至室温，得到超枝化的聚醚改性聚硅氧烷乳化剂。

2.根据权利要求1所述的一种超枝化有机硅乳化剂的制备方法，其特征在于，制备聚醚-聚硅氧烷共聚物的原料质量百分数为：

上述物质的质量百分比之和为100％；

所述的乙烯基三烷氧基硅烷选自乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三丙氧基硅烷和乙烯基三丁氧基硅烷。

3.根据权利要求2所述的一种超枝化有机硅乳化剂的制备方法，其特征在于，制备聚醚-聚硅氧烷共聚物中的聚醚改性三烷氧基硅烷(Ⅰ)的原料质量百分数为：

所述的烯丙基聚醚的结构式如下：

CH₂＝CHCH₂(EO)_a(PO)_bR¹

式中，下标a和b为环氧乙烷EO和环氧丙烷PO的聚合度，下标a数值为5～100，下标b数值为5～100；R¹为封端基团，选自氢原子、甲基、乙基、丙基或丁基；

所述的三烷氧基硅烷选自三甲氧基硅烷、三乙氧基硅烷、三丙氧基硅烷和三丁氧基硅烷；

所述的溶剂选自异丙醇、苯、甲苯、二甲苯；

所述的铂催化剂为铂-醇络合物、铂-烯烃络合物、铂-醇盐络合物、铂-醚络合物、铂-酮络合物、氯铂酸异丙醇溶液、铂-乙烯基络合物。