[发明专利]一种含三乙胺废水中三乙胺的回收工艺

说明书

本发明涉及三乙胺回收技术领域，具体涉及一种含三乙胺废水中三乙胺的回收工艺，包括以下步骤：S1、将含三乙胺废水放入反应釜内，并加入抗氧化剂得到混合溶液；S2、对步骤S1中混合溶液进行打循环反应，反应时间为6‑9h；S3、减小反应釜内部气压，并对混合溶液进行蒸馏去除低沸点有机物；S4、向混合溶液中添加碱性物质，使混合溶液PH值保持在8‑10；S5、再次蒸馏混合溶液得到三乙胺；S6、对步骤S5中的三乙胺进行循环脱水；本发明利用抗氧化剂螯合杂质中水溶液金属离子，利用前期脱馏法和加抗氧化剂法，杂质基本全部去除，含量达到99%以上，水分达到0.01%以下。

技术领域

本发明涉及三乙胺回收技术领域，具体涉及一种含三乙胺废水中三乙胺的回收工艺。

背景技术

三乙胺，是一种有机化合物，化学式为C6H15N，为无色油状液体，微溶于水，溶于乙醇、乙醚、丙酮等多数有机溶剂，主要用作溶剂、阻聚剂、防腐剂，也可用于合成染料等。

溴虫腈是一种前体杀虫剂，其必须在昆虫多功能氧化酶的作用下发生氧化脱去N-乙氧基甲基后才表现出杀虫作用，该氧化代谢作用可使溴虫腈产生亲脂性和弱酸性-NH吡咯化合物去乙氧基甲基溴虫腈，通过线粒体偶联作用对昆虫产生致死影响。因其作用机理独特，杀虫、杀螨广谱，因此市场需求较大。

目前溴虫腈的主要合成路线为：以对氯苯甘氨酸为主要原料，乙腈为反应溶剂，经过滴加三氯化磷、三氟乙酸，三乙胺酰化反应脱水生成4-(4-氯苯基)-2-三氟甲基-3-噁唑-5-酮；再与2-氯丙烯腈在三乙胺催化下，环合生成2-(4-氯苯基)-5-三氟甲基吡咯-3-腈；生成的中间体用溴素进行溴化得4-溴-2-(4-氯苯基)-5-三氟甲基吡咯-3-腈；溴化物再与二乙氧基甲烷进行缩合反应，精制后得到产品溴虫腈。

三乙胺价格昂贵，毒性较高，且三乙胺是化工生产中一种严重的污染源，因此在使用后的废水中需要对三乙胺进行回收，但目前的回收工艺，回收周期长、动力成本高、回收三乙胺含量低。

发明内容

有鉴于此，本发明提供一种含三乙胺废水中三乙胺的回收工艺，不仅降低了动力成本、回收周期短，而且回收三乙胺含量高。

为解决上述技术问题，本发明提供一种含三乙胺废水中三乙胺的回收工艺，包括以下步骤：

S1、将含三乙胺废水放入反应釜内，并加入抗氧化剂得到混合溶液；

S2、对步骤S1中混合溶液进行打循环反应，反应时间为6-9h；

S3、减小反应釜内部气压，并对混合溶液进行蒸馏去除低沸点有机物；

S4、向混合溶液中添加碱性物质，使混合溶液PH值保持在8-10；

S5、再次蒸馏混合溶液得到三乙胺；

S6、对步骤S5中的三乙胺进行循环脱水。

进一步地，所述抗氧化剂为乙二胺四乙酸，添加比例为0.5%-1.5%。

进一步地，步骤S1中混合溶液的PH值为3-5。

进一步地，步骤S3中的蒸馏温度为50-80℃。

进一步地，步骤S4中的碱性物质为氢氧化钙或氧化钙。

进一步地，步骤S6中三乙胺的水分含量小于0.01%。

本发明的上述技术方案的有益效果如下：

本发明利用抗氧化剂螯合杂质中水溶液金属离子，利用前期脱馏法和加抗氧化剂法，杂质基本全部去除，含量达到99%以上，水分达到0.01%以下；采用氢氧化钙或氧化钙调节PH值，条件温和，易于控制，且能够大大降低成本，通过先将低沸点有机物进行蒸馏，能够提高三乙胺的含量；通过循环脱水，能够进一步保证干燥效果。

具体实施方式