[发明专利]一种均匀负载核壳化氧化石墨烯零价铁催化颗粒的污水处理方法

权利要求书

1.一种均匀负载核壳化氧化石墨烯零价铁催化颗粒的污水处理方法，其特征在于：通过共沉淀-自组装法制得核壳化氧化石墨烯零价铁催化颗粒；再以无机多孔材料为载体，采用溶液浸渍-煅烧法将制备的催化颗粒均匀负载在无机多孔材料载体表面，制得均匀负载核壳化氧化石墨烯零价铁催化颗粒的无机多孔材料反应器，利用均匀负载核壳化氧化石墨烯零价铁催化颗粒反应器催化降解污水中的有机污染物。

2.权利要求1所述共沉淀-自组装法制备核壳化氧化石墨烯零价铁催化颗粒制备，其特征在于：在0℃左右的冰浴条件下，依次加入石墨粉、浓硫酸，质量投加比为浓硫酸：石墨粉＝176：1，反应过程在超声波反应器中进行，超声波频率50～80KHz，反应时间30～40min；依次加入NaNO₃、KMnO₄，石墨粉、硝酸钠、高锰酸钾的质量比为4:5:16，升温至96-98℃，加入去离子水、30％过氧化氢和盐酸；保留底部黄褐色溶液，静置沉降，倒掉上清液的含酸废水，反复8～10次直至呈中性；调节pH到11～12，水热反应70～100min；加入无水氯化铁、氨丙基三乙氧基硅烷，实现铁粒子与氧化石墨烯量子点的自组装，再缓慢加入硼氢化钠，搅拌直至氢气产生量小于1mL/L·min，实现氧化石墨烯量子点零价铁的共沉淀；分别用无氧去离子水和无氧无水乙醇作为溶剂，离心分离混合液；干燥，得到核壳化氧化石墨烯量子点零价铁。

3.根据权利要求1所述共沉淀-自组装法制备核壳化氧化石墨烯零价铁催化颗粒制备，其特征在于：催化剂形态为圆球规则态颗粒，粒径范围为134～182nm，比表面积为91.2～132.55m²/g，堆积密度为20～60kg/m³，硬度为2～3。

4.根据权利要求1所述催化颗粒均匀负载在无机多孔材料反应器的制备，其特征在于：

步骤(1)：在去离子水中对无机多孔材料浸泡2h；

步骤(2)：将步骤1中浸泡完成的无机多孔材料中放置权利要求2所制备的核壳化氧化石墨烯零价铁催化颗粒混合液，混合液在无机多孔材料内旋流浸渍，浸渍过程中的气体保护，浸渍完成后，烘干；

步骤(3)：400～600℃绝氧加热5个小时，氧气含量小于0.1％，制得负载核壳化氧化石墨烯量子点零价铁的无机多孔材料反应器。

5.权利要求4所述的一种负载核壳化氧化石墨烯零价铁的无机多孔材料反应器，其特征在于：无机多孔材料可为多孔陶瓷材料，多孔材料内部孔隙的孔径范围为20～40nm，反应器形状可为圆柱形，莫氏硬度为7～8，厚度为3～5mm。

6.权利要求4所述的一种负载核壳化氧化石墨烯零价铁的无机多孔材料反应器，其特征在于：含核壳化氧化石墨烯零价铁催化颗粒的液体采用旋流方式在无机多孔材料内部旋流，使颗粒物均匀负载在多孔材料内壁，催化颗粒的浓度为0.5～0.7mg/mL，旋流切向速度为0.8～1.0m/s；内部旋流的同时，多孔材料外部采用氮气作为保护气体，气体通过多孔材料内部的孔隙结构向反应器内壁渗透，气压为0.5～1.0Mpa，材料表面气体通量为0.1～0.15L/cm²·min；负载时间为10～12h，无机多孔材料反应器内壁，核壳化氧化石墨烯零价铁的负载量为8～10mg/cm²。

7.根据权利要求1所述的利用负载核壳化氧化石墨烯零价铁的无机多孔材料催化氧化水中的有机污染物，其特征在于：将污水管(1)的废水输入至pH调节池(2)中，并通过输送泵(5)输送到料液桶(6)；通过pH调节剂输送泵(4)将pH调节剂储存罐(3)液体泵入调节池(2)，调节废水初始pH；在计量泵(8)动力下将过氧化氢储存罐(7)中的液体泵入料液桶(6)；在料液桶(6)中液体充分混合；启动无机多孔材料装置，利用加压泵(9)将料液桶中的混合液体加压泵至无机多孔材料反应器(10)中。