[发明专利]一种高导热聚酰亚胺复合薄膜材料的制备方法

权利要求书

1.一种高导热聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1，将二维氮化硼纳米片和三维氮化硼空壳分别在含有表面改性剂的醇水溶液中浸润改性、过滤、干燥，获得表面改性的二维氮化硼纳米片和三维氮化硼空壳；

步骤2，采用二元酸酐和二元胺单体为原料，在极性非质子溶剂中通过溶液缩聚合成出聚酰亚胺前驱体—聚酰胺酸胶液；

步骤3，将步骤1所得经表面改性的二维氮化硼纳米片和三维氮化硼空壳按照质量配比(95～0)：(5～100)的比例加入至步骤2所得聚酰胺酸胶液，经搅拌分散、过滤和真空脱泡，得到稳定高品质的聚酰胺酸复合胶液，低温储存备用；

步骤4，将步骤3所得聚酰胺酸复合胶液涂覆成膜，制得含二维氮化硼纳米片和三维氮化硼空壳的聚酰胺酸复合胶膜；随后，将此聚酰胺酸复合胶膜高温亚胺化得到高导热聚酰亚胺复合薄膜材料；

上述步骤中，步骤1和步骤2为原料准备工序，两者不区分先后顺序。

2.根据权利要求1所述的一种高导热聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1的二维氮化硼纳米片为厚度5～100nm，平面尺寸0.5～5μm的纳米片；步骤1的三维氮化硼空壳为壁厚5～100nm，尺寸0.5～5μm的空心壳。

3.根据权利要求1所述的一种高导热聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1的三维氮化硼空壳为模板法制备的空心球、空心立方体壳中任意一种或组合物。

4.根据权利要求1所述的一种高导热聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1的表面改性剂为钛酸酯偶联剂、乙烯基硅烷偶联剂中任意一种或组合物；步骤1的醇水溶液为水与低分子醇的混合物；水和低分子醇的质量比为(0.5～2)：(9.5～8)；所述的低分子醇是甲醇、乙醇、异丙醇中的任意一种或组合物。

5.根据权利要求1所述的一种高导热聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于，步骤2的二元酸酐为以下结构的任意一种或组合物：

6.根据权利要求1所述的一种高导热聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于，步骤2的二元胺为以下结构的任意一种或组合物：

7.根据权利要求1所述的一种高导热聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于，步骤2的极性非质子溶剂为N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺，N-甲基吡咯烷酮，二甲基亚砜中任意一种或组合溶剂。

8.根据权利要求1所述的一种高导热聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于，步骤3的经表面改性的二维氮化硼纳米片和经表面改性的三维氮化硼空壳质量配比为(90～50)：(10～50)；步骤3的经表面改性的二维氮化硼纳米片和经表面改性的三维氮化硼空壳质量之和与聚酰胺酸胶液质量配比为(5～50)：100。

9.根据权利要求1所述的一种高导热聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于，步骤3的聚酰胺酸复合胶液的固含量为10～25％。

10.根据权利要求1所述的一种高导热聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于，步骤4的高温亚胺化为热亚胺化、化学亚胺化中一种；采用化学亚胺化工艺时，步骤3的聚酰胺酸复合胶液中按常规工艺加入脱水剂和催化剂，其中脱水剂为乙酸酐、丙酸酐、丁酸酐、苯甲酸酐中的任意一种或组合物；催化剂为吡啶及其衍生物、甲基吡啶及其衍生物、二甲基吡啶、N,N-二甲基氨基吡啶、喹啉、异喹啉、三乙胺中的任意一种或组合物。