[发明专利]铅离子荧光检测工具制备方法在审

专利信息
申请号: 202211039276.1 申请日: 2022-08-29
公开(公告)号: CN115343266A 公开(公告)日: 2022-11-15
发明(设计)人: 闫君;崔秋红;王毅;陈云琳 申请(专利权)人: 北京交通大学
主分类号: G01N21/64 分类号: G01N21/64;G01N21/76
代理公司: 北京市商泰律师事务所 11255 代理人: 邹芳德
地址: 100044 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 离子 荧光 检测工具 制备 方法
【说明书】:

发明提供一种铅离子荧光检测工具制备方法,属于发光材料技术领域,将可以和Pb2+反应形成钙钛矿从而表现出光致发光性能的含有CH3NH3Br或CsBr的配体,在不同的衬底上制备出铅离子荧光检测工具;其中,将含有铅离子的溶液滴定到制备的铅离子荧光检测工具上生成样品,根据所述样品的荧光强度的变化来判断铅离子浓度。本发明衬底的预处理可以提高成膜率,制备出的薄膜和试纸致密均匀,无孔洞和裂纹;根据不同的钙钛矿材料和衬底的性能的不同,可灵活选择制备方法,以降低产品生产成本,提高产品的效能;所制备的便携式检测薄膜、试纸成本低廉,无毒、无害;拓展了钙钛矿荧光材料的用途,可以制备出其他重金属荧光检测试纸。

技术领域

本发明涉及发光材料技术领域,具体涉及一种铅离子荧光检测工具制备方法。

背景技术

目前铅离子检测技术主要分为:电化学分析法、液相色谱分析法、原子吸收光谱法、双硫腙法、生物分析法等。其中双硫腙法作为国标方法被广泛使用。双硫腙法可分为比色法与分光光度法,是利用铅与双硫腙在微碱性溶液中生成红色配合物的化学性质,或经过萃取后直接目视比色,或结合分光光度计测量吸光度从而确定铅离子含量的方法。这些方法大多操作复杂,成本较高,而目前市场上采用目视比色方法的Pb检测试纸属于半定量试纸,需要和比色卡片进行对比,无法对有色液体进行直接检测,该试纸一般需要在10-20℃范围内避光保存,存储条件受限较多。

发明内容

本发明的目的在于提供一种铅离子荧光检测工具制备方法,以解决上述背景技术中存在的至少一项技术问题。

为了实现上述目的,本发明采取了如下技术方案:

本发明提供一种铅离子荧光检测工具制备方法,包括:

将可以和Pb2+反应形成钙钛矿从而表现出光致发光性能的含有CH3NH3Br或CsBr的配体,在不同的衬底上制备出铅离子荧光检测工具;其中,将含有铅离子的溶液滴定到制备的铅离子荧光检测工具上生成样品,根据所述样品的荧光强度的变化来判断铅离子浓度。

可选的,在不同的衬底上制备出铅离子荧光检测工具,所述的铅离子荧光检测工具为CH3NH3Br荧光检测薄膜。

进一步的,制备CH3NH3Br荧光检测薄膜包括:选取CH3NH3Br粉末与N,N-二甲基甲酰胺混合,制备CH3NH3Br溶液,搅拌使溶质混合均匀;将CH3NH3Br溶液旋涂在载玻片衬底上,得到CH3NH3Br薄膜。

进一步的,所述CH3NH3Br粉末的纯度在99.9%以上;CH3NH3Br溶液的浓度为3M。

进一步的,使用台式匀胶机进行CH3NH3Br溶液的旋涂,旋涂速率控制在5000rpm,旋涂时间30s,成膜均匀致密。

可选的,在不同的衬底上制备出铅离子荧光检测工具,所述的铅离子荧光检测工具为CsBr荧光检测薄膜及试纸。

进一步的,制备CsBr荧光检测薄膜及试纸包括:将CsBr粉末均匀铺满钼舟底部,将载玻片、蜡纸固定在蒸发室内钼舟上方的基板上;放下钟罩,将蒸发反应室抽到高真空状态;设置基板旋转速度,选择合适的电流进行蒸发实验,获得CsBr薄膜和试纸。

进一步的,CsBr粉末的纯度在99.9%以上;蜡纸用氮气枪进行吹扫处理;蒸发反应室的真空度在2×10-3Pa以上。

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