[发明专利]疏水型二氧化硅气凝胶毡的制备方法有效
申请号: | 202211042199.5 | 申请日: | 2022-08-29 |
公开(公告)号: | CN115304350B | 公开(公告)日: | 2023-09-19 |
发明(设计)人: | 王天赋;单文波;王作勤;张飞勇;刘传刚 | 申请(专利权)人: | 湖北硅金凝节能减排科技有限公司 |
主分类号: | C04B30/02 | 分类号: | C04B30/02;C04B111/28 |
代理公司: | 广州越华专利代理事务所(普通合伙) 44523 | 代理人: | 陈岑 |
地址: | 433000 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 疏水 二氧化硅 凝胶 制备 方法 | ||
本发明涉及疏水型二氧化硅气凝胶毡的制备方法,包括以下具体步骤,S1、溶胶‑凝胶法制备硅溶胶,S2、制备硅烷偶联剂水解液,S3、与基材棉复合制备湿凝胶毡,S4、湿凝胶毡与钢网进行复卷,S5、超临界干燥得到整卷的气凝胶毡产品。该疏水型二氧化硅气凝胶毡的制备方法能缩短干燥时间、提供干燥效率、缩短生产周期。
技术领域
本发明涉及气凝胶毡制备领域,尤其涉及一种疏水型二氧化硅气凝胶毡的制备方法。
背景技术
气凝胶是一种轻质、多孔固体材料,具有三维网络结构。粒径和孔径均介于1-100nm之间,是典型的纳米材料,孔隙率可达90-99.8%,由于气凝胶具有特异的多孔纳米网络结构,使其具有其他材料无可比拟的卓越性能,超低的密度,可低至3kg/m3,比表面积可达1000m2/g以上,室温下导热系数可低至0.017w/m.k以下。气凝胶的这些优异性能使其具有非常广泛的应用范围。
但目前的气凝胶毡存在干燥时间长、干燥效率低、生产周期长的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的干燥时间长、干燥效率低、生产周期长问题,提供一种疏水型二氧化硅气凝胶毡的制备方法。
为实现上述技术目的,达到上述技术效果,本发明通过以下技术方案实现:
一种疏水型二氧化硅气凝胶毡的制备方法,包括以下具体步骤,
S1、溶胶-凝胶法制备硅溶胶:
将聚硅氧烷与无水乙醇混合搅拌5-10min,接着加入去离子水搅拌5-10min,然后加入酸性催化剂搅拌10-20min,最后加入碱性催化剂搅拌5-15min,即可得到硅溶胶,全程使溶胶控温在15-25℃,其中聚硅氧烷、去离子水、无水乙醇、酸性催化剂、碱性催化剂的摩尔比为1:(1-3);
S2、制备硅烷偶联剂水解液:
将硅烷偶联剂与无水乙醇混合搅拌10-15min,接着加入去离子水和酸性催化剂,继续搅拌15-30min,得到硅烷偶联剂水解液,其中硅烷偶联剂、去离子水、无水乙醇、酸性催化剂的摩尔比为1:(2-4):(20-30):(0.01:0.1);
S3、与基材棉复合制备湿凝胶毡:
将步骤S1制备的硅溶胶浸润到基材棉,使基材棉浸透,然后过微波线加热凝胶-固化得到固化的凝胶毡,在固化的凝胶毡上下面喷涂硅烷偶联剂水解液得到湿凝胶毡;
S4、湿凝胶毡与钢网进行复卷:
钢网在复卷轴心卷5-10圈,然后将湿凝胶毡与钢网重叠进行卷绕,待湿凝胶毡卷绕完成后,将钢网继续卷绕2-3圈,得到湿凝胶毡卷,将湿凝胶毡卷放入托盘内密封静置老化8-12h;
S5、超临界干燥:
将步骤S4中老化好的湿凝胶毡卷吊入干燥釜中,往干燥釜内加入干燥釜容积20-40%的无水乙醇,盖好釜盖,向干燥釜内预充2-4Mpa的氮气,升温至290-300℃,在14-16Mpa的压力下保持0.5-2h后排出乙醇,接着对干燥釜内进行抽真空,对釜体吹风加速降温,釜温降至70℃后打开釜盖吊出产品,得到整卷的气凝胶毡产品。
本发明的有益效果是:使用聚硅氧烷为前驱体,通过溶胶-凝胶法制备湿凝胶;使用硅烷偶联剂增加凝胶骨架,硅烷偶联剂提前预水解,喷涂到过完微波线还保留有温度的凝胶上加速偶联剂能链接上去,超临界乙醇高温状态下偶联剂与凝胶发生二次反应,达到充分反应,增强骨架的效果非常明显;采用不锈钢网进行胶毡间隔,保证传热效果及流体通道,达到了快速干燥且保持气凝胶网络结构的效果;将气凝胶毡做成大卷状,提升产能、提升效率,是降低成本的最有效方式;因此该疏水型二氧化硅气凝胶毡的制备方法能缩短干燥时间、提供干燥效率、缩短生产周期。
具体实施方式
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