[发明专利]一种基于二十四醛特征测定香榧籽油真伪及百分比含量的方法

说明书

本发明涉及香榧籽油质量控制技术领域，公开了一种基于二十四醛特征测定香榧籽油真伪及百分比含量的方法。通过对植物油中二十四醛的有无及含量进行分析，对香榧籽油进行定性判定和定量分析。同时采用了凝胶渗透色谱法净化—在线浓缩定容处理、固相萃取净化及气质联用仪检测等技术，对植物油中的二十四醛进行提取、净化、测定。以二十四醛在植物油中的有无及含量，指示香榧籽油的真伪及含量。本方法技术简单可行，重现性良好，可以实现对香榧籽油的精准鉴别和含量分析，具有良好的应用前景。

技术领域

本发明涉及香榧籽油质量控制技术领域，具体涉及一种基于二十四醛特征测定香榧籽油真伪及百分比含量的方法。

背景技术

香榧又名榧子、细榧、中国榧等，是红豆杉科(Taxaceae)植物香榧(Torreyagrandis)的果实。香榧主产于浙江，全省约有25个县(市)有野榧树分布，资源总量在60万株以上，包括48万多株大树、5万余株百年古榧树。香榧是榧农收入的主要来源，也是振兴浙江区域经济的重要资源，农林经济发展的主打品种。据统计，2006年浙江香榧产量已达1000吨，且随着“香榧南扩”“香榧西扩”等地方政策的引导与推动，栽培类科研项目的研发，新品种、良种的选育，香榧栽培面积已增至目前的80万亩，产量已急剧提升，2020年时已愈8000吨。但由于香榧产品以食籽的“炒香榧”为主，加工方式老套且单一，产业已现供过于求态势，成品榧籽价格已由最高时每斤300元跌至2020年的50元，增产不增收已然成为该产业发展窘态，且目前新增榧树林多为幼树，往后年份榧子产量增长可期，供求关系窘境势将愈演愈烈，而高值化利用与健康产品研发或将成为香榧产业永续发展新途径。

香榧浑身是宝，其综合开发利用技术已在不断呈现，为顺应市场需求，香榧籽油应运而生，且产量越来越大。香榧种仁含油率高达42～61％，且品质极好，不饱和脂肪酸占80％以上，其中金松酸(5，11，14-二十碳三烯酸)含量达4.3～12.3％。已有研究表明，香榧油可以明显降低实验Wistar大鼠的血清总胆固醇(TC)、甘油三酯(TG)和动脉粥样硬化指数(AI)，具有显著的功能项开发价值。正是源于香榧籽油的这些优良品质，其产品价格一直在600元/kg以上，但由于目前市场上无明确的香榧籽油质量标准，只能参照《食用植物油卫生标准》(GB2716-2018)进行管理，在高利的驱使下，香榧籽油被掺杂风险必然存在。

目前，对于香榧籽油采用特征性成分鉴别真伪的研究相对山核桃籽籽油、油茶籽油少很多。而对于采用特征性成分鉴别植物油种类真伪的研究较多，其方法主要色谱法(气相、液相，如授权公告号为CN105738504B的一种气相色谱质谱联用测定山核桃脂肪酸含量的方法)、光谱法(如红外光谱、荧光光谱、紫外-可见光谱、原子光谱、低场核磁共振法)、显色法(如授权公告号为CN101893553B的一种鉴别油茶籽油真伪的简捷方法)、色谱-质谱联用法、碳同位素比值质谱法、电子鼻法、电子舌法等，这些方法均为针对官能团或某种特征物质有无或含量对油脂种类进行定性、定量分析，其样品主要为初榨毛油。但香榧籽油通常以精炼油为主要产品，其加工过程复杂、多变，在成品油中能体现油脂特征的物质或被尽数祛除或含量不定，真正可体现油脂种类本身特点的物质尽显稀缺。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种以二十四醛为指标测定香榧籽油真伪及含量的气质联用法，解决现有技术中缺乏对成品“香榧籽油”中香榧籽油含量分析的技术问题。

为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种基于二十四醛特征测定香榧籽油真伪及百分比含量的方法，包括以下步骤：

A.将植物油样品混合均匀，称取植物油样品加入离心管中；

B.在装有植物油样品的离心管中加入环己烷-乙酸乙酯，溶解、旋涡混合，待净化；

C.采用凝胶渗透色谱法净化后，收集洗脱液，洗脱液通过在线自动浓缩定容系统定容后，装到色谱仪进样瓶中，待上气质联用仪检测分析；