[发明专利]一种耐溶剂交联结构阴离子交换膜的制备方法

权利要求书

1.一种耐溶剂交联结构阴离子交换膜的制备方法，包括如下步骤：

步骤(1)4-(N,N-二甲基胺)甲基吡啶APy合成：在装有冷凝器的烧瓶中加入一定量的4-(氨基甲基)吡啶、甲酸和甲醛；将混合物在氮气氛围中加热至一定温度回流18h，冷却至室温后，倒入一定浓度的NaOH溶液中，然后用二氯甲烷(CH₂Cl₂)萃取；得到的有机相用无水硫酸镁(MgSO₄)干燥；最后，通过旋转蒸发收集如式(I)所示的棕色油状产物；

步骤(2)4种小分子吡啶盐的化学结构如式(II)所示，这4种小分子吡啶盐被命名为APy-nC和APy-nC-OH，n＝3和6，其中n表示亚甲基(-CH₂-)的数目；制备过程如下：将一定质量的1-溴丙烷/1-溴己烷或3-溴-1-丙醇/6-溴-1-己醇和步骤(1)制得的4-(N,N-二甲基胺)甲基吡啶APy溶解在极性溶剂中，将混合物溶液加热至60℃，24h，反应结束后冷却至室温，产物用THF充分洗涤，然后在60℃的真空干燥箱中干燥24h；

步骤(3)阴离子交换膜的制备：称取一定量的如式(III)所示的溴化聚苯醚BPPO，溶解于极性溶剂中；然后加入一定量的APy-nC，n＝3和6或APy-nC-OH，n＝3和6，并在APy-nC，n＝3和6或APy-nC-OH，n＝3和6与BPPO混合溶液中加入一定量的交联剂APy，在室温下搅拌至溶解，将其浇铸在洁净的玻璃板上，60-100℃真空干燥12-36h，得到4类阴离子交换膜：BPPO-APy-nC，n＝3和6和BPPO-APy-nC-OH，n＝3和6，其化学结构如(V)所示；

2.如权利要求1所述的耐溶剂交联结构阴离子交换膜的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的反应时间为12-24小时，加入的NaOH溶液浓度为0.5-3.5mol L^–1。

3.如权利要求1所述的耐溶剂交联结构阴离子交换膜的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述的亚甲基的数量n为6。

4.如权利要求1所述的耐溶剂交联结构阴离子交换膜的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述的极性溶剂为四氢呋喃，N-甲基吡咯烷酮，N,N二甲基甲酰胺的一种或多种。

5.如权利要求1所述的耐溶剂交联结构阴离子交换膜的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述的极性溶剂为N-甲基吡咯烷酮。

6.如权利要求1所述的耐溶剂交联结构阴离子交换膜的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述的反应条件为25oC，1-8h。

7.如权利要求1所述的耐溶剂交联结构阴离子交换膜的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述的真空干燥的温度为80^oC，时间为24h。

8.如权利要求1所述的耐溶剂交联结构阴离子交换膜的制备方法，其特征在于：步骤(4)所述的溴化聚苯醚BPPO的苄基取代度为0.55。