[发明专利]一种连续电化学剥离的装置、方法及应用

说明书

本发明涉及一种连续电化学剥离的装置、方法及应用，属于新材料技术领域。本发明的连续电化学剥离装置包括：阳极桶和阴极桶，所述阳极桶内设有阳极电极，所述阴极桶内设有阴极电极，所述阳极桶与所述阴极桶通过多层隔断隔开，所述阳极桶内设有电解压实柱。本发明通过多层隔断将阳极桶、阴极桶隔开，阳极电解反应区与进料口连通，阴极桶底部对应设置出料口，在外部驱动力的作用下，含有原料的电解液从进料口进入电解反应区，电解后的产物在电解液的带动下穿过多层隔断，进入阴极桶，从出料口排出收集，外部驱动力驱动含有原料的电解液循环流动，从而实现原料的连续投放及产物的持续带出，实现了连续电化学剥离。

技术领域

本发明属于为新材料技术领域，尤其涉及一种连续电化学剥离的装置、方法及应用。

背景技术

石墨烯具有优异的光学、电学、力学特性，在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景，被认为是一种未来革命性的材料。电化学法通过引发石墨层间发生电化学反应产生气体剥离石墨片层而直接制备高晶格质量的石墨烯片层，即高质量石墨烯。

由于具有工艺过程简单、清洁无污染和成本低等特点，且剥离效率最高可达85％左右，明显优于液相剥离法，因此电化学剥离法是当前最有希望实现高质量石墨烯规模化可控制备的技术。2011年，Su(Acs Nano,2011,2332-2339(5))等研究者通过在稀硫酸电解液(0.5M，pH＝0.3)中电解高定向热解石墨和普通石墨，成功制备了薄层的石墨烯；Yang(Angewandte Chemie-International Edition,2017,6669-6675(56))等人采用了方波交变电压进行电解(±10V，0.1Hz)，获得高产率的石墨烯制备(20g h^-1)；Cao(Journal of theAmerican Chemical Society,2017,17446-17456(139))等人通过两步电化学剥离法，获得了少层的氧化石墨烯粉体。这些方法在调控电化学剥离过程和提高石墨烯产率方面提出了很多原创性方法，但产物中仍然存在15-25％的石墨片层需要去除，仍然不利于规模化制备。

如果使用传统氧化石墨烯的制备则通常采用Hummers法，借助浓硫酸、高锰酸钾、硝酸钠以及过氧化氢等污染性的化学原料进行剥离，会产生大量的污染物。而相比于Hummers法制备氧化石墨烯，电化学法制备石墨烯虽然清洁无污染，但是，电化学剥离法石墨烯的难点在于连续化生产，连续化生产需要物料的连续投放，目前电化学法制备石墨烯仍缺乏批量化生产的设备、方法。

由于电化学剥离石墨烯工艺的独特性，目前大多电化学剥离石墨烯都是由石墨纸等能够自支撑的材料作为电极，但是石墨纸本身成本较高，又因为石墨纸的特性，导致基于石墨纸电解工艺获得的石墨烯工艺路线的产能相对较低。因此，亟待从电化学设备及工艺方面进行创新，发展简单高效的电化学剥离石墨烯的装置及策略，以提高石墨在电化学剥离过程中的剥离效率。另外，电解法剥离石墨烯的工序较多，电解工序只是第一步，如果能够高效的制备得到石墨烯前驱体，有助于实现石墨烯的批量化生产。

公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

发明内容

为了解决现有技术中电化学剥离技术耗时长、产能低，难以连续化生产的技术问题，本发明提供一种连续电化学剥离的装置、方法及应用。

本发明第一方面提供一种连续电化学剥离的装置，包括阳极桶和阴极桶，所述阳极桶内设有阳极电极，所述阴极桶内设有阴极电极，所述阳极桶与所述阴极桶通过多层隔断隔开，所述阳极桶内设有电解压实柱。优选的，阳极桶与阴极桶呈上下结构，通过多层隔断隔开，防止阳极电极、阴极电极直接接触。

在一些实施方式中，上述阳极电极与上述多层隔断间形成电解反应区，上述电解反应区与进料口连通。电解反应区与进料口连通，便于反应过程中持续的加料。