[发明专利]高强高密热场石墨材料及其制备方法

说明书

本发明涉及碳材料技术领域，尤其涉及高强高密热场石墨材料及其制备方法。制备方法包括：(1)将碳骨料在150～350摄氏度下预处理，而后浸渍于含有氧化剂的溶液中，干燥后制得表面微氧化骨料；(2)将表面微氧化骨料分散于含有碳纳米材料和双亲性分子的混合溶液中，干燥后制得改性骨料；(3)将改性骨料和粘结剂分散于溶剂中，然后进行喷雾干燥，制得球形粉料；(4)将球形粉料进行等静压成型与石墨化处理。本发明通过多方面协同作用，共同提高等静压石墨结构的均匀性和机械强度，制备方法实用性和可操作性强，易于推广实施。

技术领域

本发明涉及碳材料技术领域，尤其涉及高强高密热场石墨材料及其制备方法。

背景技术

等静压石墨具有各向同性好、组织结构致密、抗热震性佳和耐化学腐蚀等优势，在航空发动机、汽轮机、单晶炉热场、石墨电极等行业均有广泛地应用。在单晶炉热场中，等静压石墨加热器作为热场系统的关键部件，需经受反复高温-冷却过程并长期处于SiO气相侵蚀的环境中。因此，石墨加热器需要具备良好的抗热震性、微观结构均匀性和高机械强度，以减少恶劣工况下造成的开裂失效。

目前，等静压石墨常用的制备方法是采用石墨细粉和沥青粘结剂混捏后破碎筛分，经等静压成型、焙烧和石墨化获得最终成品。等静压成型一般需要细颗粒粉末，尤其是热场加热器中，石墨要求成型粉末粒径≤20μm并需要更高的抗拉强度，而细颗粒粉末由于比表面积较大，颗粒易发生搭接且内摩擦力大，导致粉末松装密度低、造成压力损失，影响压坯密度的均匀性并造成更大的弹性后效。因此，提升粉体的压坯性能就需要改善颗粒形状和流动性。

同时，由于沥青粘结剂熔融时黏度较大且与石墨亲和性不佳，即使采用混捏工艺也无法保证沥青良好地包覆在石墨表面，导致压坯均匀性差。而且，沥青碳化时将造成坯体不均匀收缩，导致坯体内部出现微裂纹。因此，改善粘结剂对石墨的包覆均匀性和亲和性，对等静压石墨的性能提升是至关重要的。此外，由于石墨制品脆性较高，热场石墨加热器复杂的结构加工也易使制品形成加工缺陷。

因此，如何制备一种结构均匀性好、抗热震性好和机械强度高的热场石墨材料，成为本领域亟待解决的技术难题。

发明内容

鉴于此，本发明提供了一种热场石墨材料的制备方法，包括：

(1)将碳骨料在150～350℃下预处理，而后浸渍于含有氧化剂的溶液中，干燥后制得表面微氧化骨料；

(2)将所述表面微氧化骨料分散于含有碳纳米材料和双亲性分子的混合溶液中，干燥后制得改性骨料；

(3)将所述改性骨料和粘结剂分散于溶剂中，然后进行喷雾干燥，制得球形粉料；

(4)将所述球形粉料进行等静压成型与石墨化处理。

根据上述热场石墨材料的制备方法，步骤(2)中，所述碳纳米材料占所述混合溶液的重量百分比为0.1～10％；和/或，所述双亲性分子占所述混合溶液的重量百分比为0.05～30％。

根据上述热场石墨材料的制备方法，所述碳纳米材料为碳纳米管、碳纳米纤维、石墨烯及改性石墨烯中的至少一种；和/或，

所述双亲性分子为聚乙烯醇、聚乙二醇、月桂醇硫酸钠、木质素磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基苯磺酸钠、烷基聚醚中的至少一种。

根据上述热场石墨材料的制备方法，所述碳骨料为鳞片石墨、人造石墨、中间相碳微球、沥青焦、石油焦、生焦中的至少一种；优选碳骨料的D₅₀为20微米以下。

根据上述热场石墨材料的制备方法，所述氧化剂为高锰酸钾、双氧水、硝酸、次氯酸、硫酸中的至少一种；优选在含有氧化剂的溶液中，所述氧化剂的重量百分比为0.05～30％。

根据上述热场石墨材料的制备方法，所述粘结剂为沥青、酚醛树脂、环氧树脂、聚乙烯醇、聚氨酯中的至少一种。