[发明专利]一种氮掺杂碳改性磷酸铁锂正极材料有效
申请号: | 202211050006.0 | 申请日: | 2022-08-31 |
公开(公告)号: | CN115133010B | 公开(公告)日: | 2023-07-14 |
发明(设计)人: | 何磊;武志强;阮劲进 | 申请(专利权)人: | 隆能科技(南通)有限公司 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;C01B32/168;C01B25/45;H01M10/0525 |
代理公司: | 南通一恒专利商标代理事务所(普通合伙) 32553 | 代理人: | 梅家祺 |
地址: | 226500 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 掺杂 改性 磷酸 正极 材料 | ||
1.一种氮掺杂碳改性磷酸铁锂正极材料,其特征在于,其通过以下方法制备得到:
1)制备硼掺杂碳纳米管:
1-1)采用B和B2O3的混合物作为硼源,在硼源上覆盖CNTs,于氩气保护下加热反应;
1-2)将步骤1-1)的产物加入碱溶液中,搅拌,将得到的混合物转移至反应釜中,加热下搅拌反应,反应结束后过滤,固体产物用去离子水洗涤,干燥,得到硼掺杂碳纳米管:B-CNTs;
2)制备复合氮掺杂的功能化碳纳米管:
2-1)将步骤1)得到的B-CNTs加入到热的去离子水中,超声处理,得到B-CNTs分散液;
2-2)将二乙三胺五乙酸铁钠加入热的去离子水中,搅拌;
2-3)将步骤2-1)得到的B-CNTs分散液加入到步骤2-2)得到的产物中,再加入DCC,加热下搅拌反应,反应结束后过滤,固体产物用去离子水和乙醇依次清洗,干燥,得到功能化碳纳米管;
3)采用步骤2)制得的功能化碳纳米管对LiFePO4材料进行改性,制得所述氮掺杂碳改性磷酸铁锂正极材料。
2.根据权利要求1所述的氮掺杂碳改性磷酸铁锂正极材料,其特征在于,其通过以下方法制备得到:
1)制备硼掺杂碳纳米管:
1-1)采用B和B2O3的混合物作为硼源,在硼源上覆盖CNTs,于氩气保护下加热至1050-1400℃,保温3-8h;
1-2)将步骤1-1)的产物加入过量的碱溶液中,搅拌5-30min,将得到的混合物转移至反应釜中,35-75℃、300-900rpm下搅拌反应2-6h,反应结束后过滤,固体产物用去离子水洗涤,干燥6-24h,得到硼掺杂碳纳米管:B-CNTs;
2)制备复合掺杂的功能化碳纳米管:
2-1)将步骤1)得到的B-CNTs加入到60-85℃的去离子水中,超声5-30min,得到B-CNTs分散液;
2-2)将二乙三胺五乙酸铁钠加入60-85℃的去离子水中,搅拌5-10min;
2-3)将B-CNTs分散液加入到步骤2-2)得到的产物中,再加入DCC,45-75℃下搅拌反应1-5h,反应结束后过滤,固体产物用去离子水和乙醇依次清洗,50-70℃下干燥12-36h,得到功能化碳纳米管;
3)采用步骤2)制得的功能化碳纳米管对LiFePO4材料进行改性,制得所述氮掺杂碳改性磷酸铁锂正极材料。
3.根据权利要求2所述的氮掺杂碳改性磷酸铁锂正极材料,其特征在于,所述碱溶液为浓度2-5mol/L的氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
4.根据权利要求2所述的氮掺杂碳改性磷酸铁锂正极材料,其特征在于,所述硼源中B:B2O3的质量比为1:0.3-1:5。
5.根据权利要求1所述的氮掺杂碳改性磷酸铁锂正极材料,其特征在于,所述步骤3)具体包括:
3-1)FeSO4·7H2O加入含柠檬酸的去离子水中,搅拌溶解,得到溶液A;
3-2)将LiOH·H2O加入去离子水中,搅拌溶解,得到溶液B;
3-3)将溶液A与溶液B混合,然后加入H3PO4溶液,调节反应体系pH至为5-7,再加入乙醇,搅拌,得到前驱液;
3-4)将步骤2)制得的功能化碳纳米管加入到去离子水中,超声,得到功能化碳纳米管分散液;
3-5)于不断搅拌下向所述前驱液中加入功能化碳纳米管分散液,搅拌,超声;
3-6)将步骤3-5)得到的混合物置于微波中,加热20-60min,反应结束后冷却,过滤,固体产物清洗,真空干燥,冷却,磨粉,得到所述氮掺杂碳改性磷酸铁锂正极材料。
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