[发明专利]一种达格列净中间体母液的处理装置和方法

说明书

本发明公开了一种达格列净中间体母液的处理装置和方法，所述母液为5‑溴‑2‑氯‑4'‑乙氧基二苯甲酮母液，其中5‑溴‑2‑氯‑4'‑乙氧基二苯甲酮的质量浓度为4.10‑4.70%，5‑溴‑2‑氯苯甲酸的质量浓度为2.00‑2.60%，处理方法为利用大孔树脂吸附母液中的5‑溴‑2‑氯苯甲酸和5‑溴‑2‑氯‑4'‑乙氧基二苯甲酮，用醋酸水溶液洗脱回收5‑溴‑2‑氯苯甲酸，再用热甲醇洗脱回收5‑溴‑2‑氯‑4'‑乙氧基二苯甲酮，且使用的醋酸水溶液和甲醇可经回收后继续用作洗脱溶剂套用。本发明采用间歇批次生产，母液中回收的5‑溴‑2‑氯苯甲酸回收率高达98.3%，纯度高于99.5%；5‑溴‑2‑氯‑4'‑乙氧基二苯甲酮回收率96.1%，纯度高于99.2%。

技术领域

本发明属于达格列净中间体处理技术领域，具体涉及一种达格列净中间体母液的处理装置和方法。

背景技术

达格列净是一种SGLT-２抑制剂，可以抑制肾脏对葡萄糖的重吸收，使过量的葡萄糖从尿液中排出，降低血糖，在2017年成为首个在我国上市的SGLT-２抑制剂。经临床疗效验证，在抗2型糖尿病的治疗上，达格列净对比一般药物表现出更强的治疗效果，能有效地降低患者血糖水平，其结构式如下：

5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮，分子式为C₁₅H₁₂BrClO₂，相对分子质量339.61，是合成达格列净的关键中间体，目前利用5-溴-2-氯苯甲酰氯合成5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮的方法在工业生产中得到较好的运用，反应方程式如下：

该反应以二氯甲烷作为溶剂，5-溴-2-氯苯甲酰氯在三氯化铝的作用下与苯乙醚发生傅克酰基化反应，反应结束后将反应物滴加入稀盐酸中淬灭，部分未反应的5-溴-2-氯苯甲酰氯和水反应转化为5-溴-2-氯苯甲酸。静置分液，取有机相减压蒸馏出去溶剂，粗品用甲醇和水作混合溶剂重结晶制得产品。因此该母液是指将5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮粗品重结晶后处理得到的母液，其主要成分包括5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮4.50%，5-溴-2-氯苯甲酸2.30%。目前现有技术中，上述生产过程母液中的产品还无法回收，母液作为高浓废水，直接去污水处理，造成了一定的经济损失和环境污染。

发明内容

本发明的目的在于提供一种温和、低成本又有工业价值的达格列净中间体母液的处理装置和方法。所得母液废水经过树脂吸附后，经两次洗脱分别得到高纯度的5-溴-2-氯苯甲酸和5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮，以达到废水中物料回收的目的，且使用的醋酸水溶液和甲醇可经回收后继续用作洗脱溶剂套用。为达到上述目的，采用的技术方案如下；

一种达格列净中间体母液的处理装置，包括母液储罐、树脂吸附设备、醋酸水溶液高位罐、甲醇高位罐、洗脱液分离设备、污水处理池和残留液接收槽，树脂吸附设备连接多个进料口和多个出料口，进料口分别与母液储罐、醋酸水溶液高位罐和甲醇高位罐连接，出料口分别连接洗脱液分离设备、污水处理池和残留液接收槽，污水处理池用于放置吸附吸收母液后的废水，残留液接收槽用于放置树脂吸附设备中残留的母液和洗脱液。

进一步地，所述的树脂吸附设备包括第一树脂罐和第二树脂罐，第一树脂罐上设有第一母液进料管、醋酸水溶液进料管和甲醇进料管，分别用于连接母液储罐（1）、醋酸水溶液高位罐和甲醇高位罐，第二树脂罐上设有第二母液进料管、洗脱液进料管、废水出料管和洗脱后混合液出料管，第二母液进料管和洗脱液进料管连接第一树脂罐和第二树脂罐，废水出料管用于连接污水处理池，洗脱后混合液出料管连接洗脱液分离设备。

进一步地，第一树脂罐和第二树脂罐上还分别设有一出料管路，两管路汇合后连接残留液接收槽。