[发明专利]从氯氧化锆母液中分离制备锆盐及制备氧化锆固体的方法

说明书

本发明公开了从氯氧化锆母液中分离制备锆盐及制备氧化锆固体的方法，包括如下步骤：S1将氯氧化锆母液蒸发浓缩、降温结晶、离心、过滤后得到第一固体和滤液；S2向所述滤液中加入少量无机盐并充分混合，其后蒸发，直至混合液中盐酸含量为8‑15％时，停止蒸发，其后向混合液中加入适量水，直至使盐酸的含量≤5％，再将溶液离心、过滤，得到第二固体和母液；S3将所述第一固体和所述第二固体合并，得到含锆原料；S4向所述含锆原料中加入无机酸处理，待充分结晶后，再离心、过滤，即得所述锆盐；将所述锆盐经灼烧后即得所述氧化锆固体；本发明制备方法简单、制备成本低，且制得的锆盐和氧化锆固体纯度和回收率均较高。

技术领域

本发明涉及化工制备技术领域，特别是从氯氧化锆母液中分离制备锆盐及制备氧化锆固体的方法。

背景技术

氯氧化锆生产过程中产生大量酸性含锆母液，若返回生产系统，由于母液中的钠、钛、硅、铁等杂质无法除去，随着生产循环的进行，只能越来越富集，给正常生产带来多方面的不利因素；若将母液排放，则造成环境污染、资源浪费、生产成本增加。

基于此，现有技术中，常采用如下方式对上述酸性含锆母液进行处理：

②采用直接蒸发方法以使母液浓缩，工业上再以低价销售该浓缩母液；

②采用有机多元萃取剂，将氯氧化锆母液中的锆萃取到有机相中得到含锆萃取物，然后对有机相进行反萃在水相得到含锆反萃取液，含锆反萃取液经氨水沉淀，灼烧，得到氧化锆。

然而上述方法中均存在一定缺陷，方法①中因浓缩后的母液含有不同结晶水的氯氧化锆，且浓缩液为固液混合且粘稠状态，导致浓缩物难以离心，因此，其内的大量杂质难以有效去除，且其内的含锆物质难以实现有效分离，同时因其内的杂质并未去除，因此，其在使用时会造成大量污染，一般仅能低价售卖；方法②中采用有机萃取剂易污染环境，同时有机萃取剂成本高，不适用工业化生产。

因此，在低成本下，如何从上述含锆母液中有效分离制备硫酸锆等锆盐或者氧化锆是目前工业生产中亟需解决的问题。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供从氯氧化锆母液中分离制备锆盐及制备氧化锆固体的方法，以至少实现低成本下，从氯氧化锆母液中有效分离制备锆盐、氧化锆固体以及提高二者纯度的目的。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

一种从氯氧化锆母液中分离制备锆盐的方法，包括如下步骤：

S1将氯氧化锆母液蒸发浓缩、降温结晶、离心、过滤后得到第一固体和滤液；

S2向所述滤液中加入少量无机盐并充分混合，其后蒸发，直至混合液中盐酸含量为8-15％时，停止蒸发，其后向混合液中加入适量水，直至使盐酸的含量≤5％，再将溶液离心、过滤，得到第二固体和母液；

S3将所述第一固体和所述第二固体合并，得到含锆原料；

S4向所述含锆原料中加入无机酸处理，待充分结晶后，再离心、过滤，即得所述锆盐。

作为本申请的一些可实施方式，所述无机盐为硫酸钠或者氯化钠。

作为本申请的一些可实施方式，所述无机盐的质量为所述氯氧化锆母液中锆元素含量的20-30％。

作为本申请的一些可实施方式，所述无机酸为硫酸。

作为本申请的一些可实施方式，所述无机酸处理步骤为：先加入稀硫酸使所述含锆原料溶解，其后升温至70-90℃，再加入浓硫酸使硫酸锆充分结晶。

此外，为了实现上述目的，本发明还提供了一种以上述锆盐为原料，制备氧化锆的方法，将所述锆盐灼烧，得到氧化锆。

作为本申请的一些可实施方式，灼烧温度为950℃-1050℃，灼烧时间为100-130min。