[发明专利]一种由磷酸铁锂制备磷酸锰铁锂的方法在审
申请号: | 202211052905.4 | 申请日: | 2022-08-31 |
公开(公告)号: | CN115448280A | 公开(公告)日: | 2022-12-09 |
发明(设计)人: | 陈奇志;全军;周伟;陈唅;史磊;向楷雄 | 申请(专利权)人: | 广西汇元锰业有限责任公司 |
主分类号: | C01B25/45 | 分类号: | C01B25/45;H01M4/58 |
代理公司: | 北京国坤专利代理事务所(普通合伙) 11491 | 代理人: | 赵红霞 |
地址: | 546100 广西壮*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磷酸 制备 锰铁 方法 | ||
1.一种由磷酸铁锂制备磷酸锰铁锂的方法,其特征在于,所述由磷酸铁锂制备磷酸锰铁锂的方法包括:
步骤一,利用铁粉、磷酸、氢氧化锂进行磷酸铁锂的制备;通过对锰盐进行除杂、络合、搅拌、抽滤、干燥处理制备二氧化锰;
步骤二,确定磷酸铁锂以及二氧化锰的球磨参数,并基于所述球磨参数控制球磨机对制备的磷酸铁锂以及二氧化锰进行球磨处理,得到混合物料;
步骤三,将得到的混合物料与磷酸溶液加入至砂磨机中进行混合砂磨,得到磷酸氢锰铁;
步骤四,将得到的磷酸氢锰铁进行干燥,于氮气保护下进行煅烧,得到磷酸氢锰铁锂材料;
步骤五,将得到的磷酸氢锰铁锂材料、硝酸锂和葡萄糖混合,砂磨、干燥,二次煅烧得磷酸锰铁锂。
2.如权利要求1所述由磷酸铁锂制备磷酸锰铁锂的方法,其特征在于,所述利用铁粉、磷酸、氢氧化锂进行磷酸铁锂的制备包括:
首先,将铁粉、磷酸、氢氧化锂按照摩尔比1:0.8:1的比例混合均匀,得到混合物料A;向所述混合物料A加入聚乙二醇,并搅拌混合均匀,得到混合物料B;
其次,利用烘干装置对混合物料B进行烘干处理;将烘干后的混合物料置于马弗炉中,在空气氛围下进行烧结处理,得到初步处理物;
然后,将所述初步处理物置于氦气氛围下、560℃下烧结30小时,自然冷却,得到磷酸铁锂;
最后,将得到的磷酸铁锂进行球磨、喷雾造粒得到纯化后的磷酸铁锂。
3.如权利要求2所述由磷酸铁锂制备磷酸锰铁锂的方法,其特征在于,所述混合物料与聚乙二醇的质量比为10:1。
4.如权利要求1所述由磷酸铁锂制备磷酸锰铁锂的方法,其特征在于,所述通过对锰盐进行除杂、络合、搅拌、抽滤、干燥处理制备二氧化锰包括以下步骤:
首先,对六水合硝酸锰进行除杂,取适量去离子水溶解所述除杂后的六水合硝酸锰,得到第一溶液;
其次,向所述第一溶液中加入适量乙二胺四乙酸,得到第二混合溶液,并于35-45℃下边加热边搅拌所述第二混合溶液;
然后,向氢氧化钠溶液中加入适量的硫酸钾,溶解均匀,得到第三混合溶液;将所述第三混合溶液缓慢加入所述第二混合溶液中,并搅拌均匀,得到第四混合溶液;
最后,将所述第四混合溶液于35-45℃下反应6-10小时后,进行抽滤,保留沉淀;并利用去离子水对所述沉淀进行洗涤,利用烘干装置对洗涤后的沉淀进行烘干处理得到二氧化锰。
5.如权利要求1所述由磷酸铁锂制备磷酸锰铁锂的方法,其特征在于,所述基于所述球磨参数控制球磨机对制备的磷酸铁锂以及二氧化锰进行球磨处理包括:
(1)获取确定的球磨参数,并利用监测设备监测球磨机筒体的转速、位置和电机运行速度;基于监测得到的球磨机筒体的转速和电机运行速度确定球磨机的速度比值;
(2)基于所述速度比值判断球磨机筒体上的皮带是否打滑;当球磨机筒体上的皮带打滑时,则控制球磨机的电机反向运行,给定速度变为设定点动速度,记录球磨机筒体走过的位置清零,返回步骤(1);
(3)基于监测得到的球磨机筒体的位置判断球磨机筒体是否正常运行,若正常运行,则基于预设的球磨参数进行球磨处理,并转向步骤(4);若未正常运行,则控制球磨机返回步骤(1);
(4)当球磨处理的时间达到预设球磨时间参数时,发送进料口或出料口对位指令控制球磨机筒体转到与所述进料口或出料口对应的位置。
6.如权利要求5所述由磷酸铁锂制备磷酸锰铁锂的方法,其特征在于,所述基于监测得到的球磨机筒体的转速和电机运行速度确定球磨机的速度比值计算公式如下:
i=v1/v2=D2/(D1*k);
其中,v1表示监测得到的球磨机筒体的转速;v2表示监测得到的球磨机电机的运行速度;k表示连接于所述电机和球磨机筒体之间的减速机的减速比;D1表示所述球磨机筒体直径;D2表示所述减速机侧皮带轮直径。
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