[发明专利]一种草甘膦低质料的回收利用方法在审

专利信息
申请号: 202211055991.4 申请日: 2022-08-31
公开(公告)号: CN115368409A 公开(公告)日: 2022-11-22
发明(设计)人: 田义群;陈志明;黄文博;王淦俊;向兰香;王瑞宝;曹杰;张锐;覃国虎;陶茂胜 申请(专利权)人: 湖北泰盛化工有限公司
主分类号: C07F9/38 分类号: C07F9/38
代理公司: 宜昌市三峡专利事务所 42103 代理人: 成钢
地址: 443007 湖北*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 种草 甘膦低 质料 回收 利用 方法
【说明书】:

发明提供一种草甘膦低质料的回收利用方法,将低质料草甘膦加入碱液中逐渐溶解,得到草甘膦溶液A;将草甘膦溶液A通过板框过滤机进行过滤,将溶液中的机械杂质、细砂泥土等过滤掉,得到草甘膦溶液B;将步骤(b)过滤所得的草甘膦溶液B添加脱色剂进行脱色处理,得到草甘膦溶液C,使混浊青绿色的溶液逐渐纯清透明;将脱色过的草甘膦溶液C加入盐酸,使溶液的酸碱度降至pH2.4以内;继续向溶液C滴加稀盐酸,溶液中逐渐有白色晶体析出呈混浊液D;将混沌液D注入离心机进行离心过滤,得到草甘膦湿粉,将湿粉送气流烘干机烘干得到白度85以上、含量95%以上草甘膦原粉。

技术领域

本发明属于草甘膦低质料处理方法技术领域,具体为用草甘膦低质料回收利用生产出草甘膦原粉的方法。

背景技术

草甘膦为全球销量最大和增长速度最快的一种内吸收传导型除草剂,随着世界石油的不断消耗,生物替代能源的兴起,加之抗草甘膦的传基因作物的成功推广使用,为草甘膦生产提供了很好的机遇。草甘膦生产主要有氨基乙酸烷基酯法和IDA法,国内以氨基乙酸烷基酯法为多。氨基乙酸烷基酯法生产原料为多聚甲醛(甲醛)、氨基乙酸、亚磷酸二甲酯、三乙胺、甲醇、盐酸、氢氧化钠,其中多聚甲醛的解聚是以三乙胺为催化剂,经过解聚、加成、缩合、水解反应,经过脱除溶剂和过量的盐酸后,草甘膦结晶析出,过滤洗涤,滤饼为草甘膦酸,滤液称草甘膦酸母液,母液产量约为2-6吨/原粉。滤液即母液马上打入母液槽静置沉淀,静置1~2个月后,上层母液被抽取出来做其它综合利用处理,底部结块的草甘膦低质料槽粉,析出量65吨/万吨原粉,产能15万吨装置年产1000吨槽粉,低质料中含草甘膦60%-70%,工业盐(氯化钠)5%-10%,水5%-10%,剩余部分为机械杂质、COD、N-NH3、微生物藻类等。草甘膦低质料由于含有工业盐,而且呈块状,不易粉碎,也不易烘干,通氨或滴异丙胺溶解配制成草甘膦铵盐水剂或异丙胺盐水剂也不符合环保要求和品质保证,所以一直堆积成侧而无法处理。

发明内容

针对草甘膦低质料无法处理而造成堆积的困境,利用草甘膦酸能溶解于液碱的特点,本发明的目的在于设计提供一种用草甘膦低质料溶解于液碱并还原脱色、酸化结晶提取高品质草甘膦原粉的方法的技术方案,将槽粉先溶解于液碱中,通过过滤除去低质料中的机械杂质,利用脱色剂将低质料溶解液进行脱色,最后通过滴加盐酸令其酸化结晶出草甘膦晶体,过滤后获得高品质草甘膦原粉。

所述的用草甘膦低质料回收利用生产草甘膦原粉的方法,其特征在于包括以下工艺步骤:

(1)在反应釜A投入块状或颗粒状低质料和水,边搅拌边滴入液碱进行中和,直至反应釜内低质料块完全溶解,所得溶液为草甘膦溶液A。

所述的草甘膦低质料是指采用甘氨酸法生产草甘膦的过程中,经酸化结晶过滤出草甘膦晶体后留下的液体即为草甘膦母液,草甘膦母液先贮存在母液槽中冷却、静置,在母液槽底部沉积的固体物,该固体物主要成分为草甘膦60%-70%,工业盐5%-10%,水5%-10%,剩余部分包括机械杂质、COD、N-NH3、微生物藻类。

所述的液碱包括氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氨水或二甲胺溶液,也可以投入片碱或烧碱。

其中氢氧化钠溶液浓度30%~55%,优选地30%~40%,更优选地32%;烧碱浓度20%~99%,优选地80%~90%。

氢氧化钾溶液浓度40%~55%,优选地40%~45%;片碱浓度80%~95%,优选地90%~95%。

二甲胺溶液为40%水溶液。

氨水浓度为25%~28%,优选地25%。

(2)将步骤(1)所得草甘膦溶液A通过板框压滤机过滤,过滤后所得溶液为草甘膦溶液B;

此处草甘膦溶液B为混浊液,呈㳀绿色或淡黄色。

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