[发明专利]一种地热膜导电银浆及其制备方法在审
申请号: | 202211057204.X | 申请日: | 2022-08-30 |
公开(公告)号: | CN115312229A | 公开(公告)日: | 2022-11-08 |
发明(设计)人: | 江海涵;王德龙;朱庆明;刘佳禄;暴鹏飞;常青 | 申请(专利权)人: | 上海宝银电子材料有限公司 |
主分类号: | H01B1/22 | 分类号: | H01B1/22;H01B13/00 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 蒋亮珠 |
地址: | 201899 上海市嘉定*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 地热 导电 及其 制备 方法 | ||
1.一种地热膜导电银浆,其特征在于,包括以下重量份组分:
2.根据权利要求1所述的地热膜导电银浆,其特征在于,所述的纳米水性银粉通过以下方法制得:
(1)称取适量的硝酸银,溶于去离子水中,配成硝酸银溶液,并在50℃水浴中预热30min,接着称取次磷酸钠、六偏磷酸钠、PVP,混合后溶于去离子水中,搅拌,完全溶解得到银离子溶液;
(2)将步骤(1)制得的银离子溶液以每分钟20~30滴的速度滴加入还原液中,滴加完成后,高速搅拌30min,得到棕色纳米银溶胶;
(3)将制备的纳米银溶胶高速搅拌并置于超声场中,持续搅拌,滴加pH调节剂,滴加完成后继续超声和搅拌30min,静置后抽真空过滤,将滤出的纳米银粉浸泡在钝化剂中处理30min,再次抽真空过滤,最后使用无水乙醇清洗三次,使用真空干燥箱干燥完全,制得的平均粒径为35nm~50nm的纳米水性银粉。
3.根据权利要求2所述的地热膜导电银浆,其特征在于,步骤(1)所述的硝酸银、次磷酸钠、六偏磷酸钠、PVP质量比为1:1~3:1~3:1~3。
4.根据权利要求2所述的地热膜导电银浆,其特征在于,步骤(2)所述的还原液与银离子溶液的体积比为1:1;所述还原液为1.0mol/L的硫酸。
5.根据权利要求2所述的地热膜导电银浆,其特征在于,步骤(2)pH调节剂为氢氧化钠溶液,调节纳米银溶胶的pH值至6-7;
所述的钝化剂为市售三价铬铝钝化剂溶液。
6.根据权利要求1所述的地热膜导电银浆,其特征在于,所述的超细石墨烯粉末的粒径为10-100nm。
7.根据权利要求1所述的地热膜导电银浆,其特征在于,所述的水性聚氨酯树脂乳液通过以下方法制得:
(1)按重量份称取丙烯酸类单体50-100份,聚酯多元醇30-50份、二羟甲基丙酸(DMPA)30-50份、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)10-20份、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)3-5份、偶氮二异丁氰(AIBN)3-5份、丙三醇10-20份、丁二醇10-20份;N,N-二甲基乙醇胺(DMEA)3-5份;
(2)在反应釜中加入聚酯多元醇,升温至100℃,减压出水1h,除水后降温,加入IPDI和HDI混合液,搅拌均匀后升温至90℃,保温2h,加入DMPA和丙三醇搅拌反应2h,再加入丁二醇,保温至反应终点,降温至室温后将丙烯酸类单体加入反应釜搅拌均匀,加入DMEA中和反应0.5h,最终将上述分散体升温至70℃,将AIBN溶液均匀滴加入反应体系中,滴加2h,完毕后继续保温2h,待反应后降温至室温,最终获得水性聚氨酯树脂。
8.一种如根据权利要求1-7所述的地热膜导电银浆的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)载体配置:按照配方比例将称量好的水性聚氨酯树脂乳液、去离子水、异丙醇、有机硅消泡剂倒入恒温溶解釜中,随后将恒温溶解釜的搅拌速度控制在800~1000rpm/min,温度控制在20~30℃,高速搅拌2~4h;
(2)银粉预处理:将乙酸乙酯加入水性纳米银粉中,搅拌均匀,静置后过滤并干燥,接着在干燥中的银粉里继续加入超细石墨烯粉末和乙酸乙酯,搅拌均匀,静置后过滤并干燥,得到干燥后的水性纳米银粉、石墨烯粉末混合物;
(3)银浆的制备:将步骤(1)得到的载体加入步骤(2)得到的混合物,然后加入去离子水、曲拉通X-100、附着力促进剂、邻苯二甲酸二丁酯、亲水性二氧化硅,进行高速搅拌,所得混合浆料倒入卧式砂磨机分散,然后在三辊研磨机上循环研磨,真空过滤,即得产品。
9.根据权利要求8所述的地热膜导电银浆的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述的卧式砂磨机的砂磨介质为氧化锆珠,直径为1.2mm-1.4mm,转速为800r/min,砂磨时间为15-20min。
10.根据权利要求8所述的地热膜导电银浆的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述的三辊研磨机上循环研磨三次,每轧制完一遍油墨都需要再次进行一遍高速分散步骤,然后不断循序渐进地控制三辊研磨机中快辊和中辊之间的间隙,第一遍研磨低温导电油墨的辊间隙控制在0.25mm-0.30mm,第二遍辊间隙控制在0.20-0.25mm,第三遍辊间隙控制在0.15-0.20mm。
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