[发明专利]一种高纯全氟烷基磺酰溴的制备方法

说明书

本发明涉及化学合成技术领域，具体涉及高纯全氟烷基磺酰溴的制备方法。包括如下步骤：(1)以1‑溴代全氟烷烃或1‑碘代全氟烷烃作为反应原料，在溶剂存在下，与连二亚硫酸钠反应，得到反应液；(2)萃取反应液，有机相脱溶得到中间体全氟烷基亚磺酸钠；(3)配制全氟烷基亚磺酸钠水溶液，加入溴化盐，并通入氯气，析出全氟烷基磺酰溴。本发明首先制备了中间体全氟烷基亚磺酸钠盐，并对中间体采用高效高收率、成本低的溴化反应制备出了收率高、产品纯度好、可实现工业化生产的全氟烷基磺酰溴。

技术领域

本发明涉及化学合成技术领域，具体涉及一种高纯全氟烷基磺酰溴的制备方法。

背景技术

随着新型锂电池技术的发展，高纯全氟烷基磺酰溴在电解液领域，被越来越广泛的作为原材料应用于双三氟甲磺酰亚胺，全氟烷基胺类等重要中间体的合成，市场需求越来越大。由于下游行业特殊性，对全氟烷基磺酰溴纯度的要求越来越高，但当前全氟烷基磺酰溴的原料全氟烷基磺酸主要采用电解法生产，其纯度不能完全满足高端市场需求。

另一方面，传统的全氟烷基磺酰溴的合成方法包括电解烷基磺酰氟或烷基磺酰氯生产全氟烷基磺酰氟，经氢氧化钠碱处理，酸化，得到全氟烷基磺酸，最后再由三溴化磷等溴化试剂进行溴化，精馏得到产物。这种生产方式复杂，步骤多。

发明内容

针对传统全氟烷基磺酰溴的制备方法步骤复杂、产品纯度低的技术问题，本发明提供一种高纯全氟烷基磺酰溴的制备方法。本发明首先制备了中间体全氟烷基亚磺酸钠盐，并对中间体采用高效高收率、成本低的溴化反应制备出了收率高、产品纯度好、可实现工业化生产的全氟烷基磺酰溴。

本发明技术方案如下：

一种高纯全氟烷基磺酰溴的制备方法，包括如下步骤：

(1)以1-溴代全氟烷烃或1-碘代全氟烷烃作为反应原料，在溶剂存在下，与连二亚硫酸钠反应，得到反应液；

反应路线如下：

CF₃(CF₂)_nI+Na₂S₂O₄+H₂O→CF₃(CF₂)_nSO₂Na+NaHSO₃+HI，

或CF₃(CF₂)_nBr+Na₂S₂O₄+H₂O→CF₃(CF₂)_nSO₂Na+NaHSO₃+HBr，

式中，n为0-7之间的整数；

(2)萃取反应液，有机相脱溶得到中间体全氟烷基亚磺酸钠；

(3)配制全氟烷基亚磺酸钠水溶液，加入溴化盐，并通入氯气，析出全氟烷基磺酰溴；

反应路线如下：

CF₃(CF₂)_nSO₂Na+NaBr+Cl₂→CF₃(CF₂)_nSO₂Br+2NaCl，

式中，n为0-7之间的整数。

进一步的，步骤(1)的溶剂为水、水/乙腈体系、水/异丙醇体系、水/叔丁醇体系中的至少一种。

进一步的，步骤(1)还包括向反应体系中加入磷酸盐、碳酸盐、氢氧化钠中的至少一种作为缓冲剂。