[发明专利]锂铊共掺碘化钠闪烁晶体制备方法

说明书

本发明提供了一种锂铊共掺碘化钠闪烁晶体制备方法，该方法包括如下步骤：按照组成配比称量各种原料，各种原料至少包括碘化钠和碘化锂(⁶LiI)；将称量的原料放入石英坩埚，石英坩埚的内壁附有碳膜，所述碳膜的厚度为1～100μm；将密封好的坩埚竖直放置于生长炉中，坩埚升温至原料熔化后坩埚在生长炉内下降；获得锂铊共掺碘化钠闪烁晶体。本发明的方法采用内壁附着碳膜的石英坩埚制备锂铊共掺碘化钠闪烁晶体，通过内壁附着的碳膜防止碘化钠在高温下与石英坩埚反应，从而提高锂铊共掺杂碘化钠闪烁晶体的光输出、高能量分辨率、中子/伽马射线甄别能力，同时，该制备方法可制备大尺寸、无色透明、无开裂的锂铊共掺杂碘化钠闪烁晶体，使之更适用于实际应用。

技术领域

本发明涉及陶瓷材料技术领域，具体地说，涉及一种锂铊共掺碘化钠闪烁晶体制备方法。

背景技术

诞生于上世纪中叶的掺铊碘化钠(NaI:Tl)闪烁晶体因具有高光输出、好的能量分辨率和大尺寸晶体易于低成本制作等优势而成为辐射探测材料中的常青树。2015年，美国RMD公司的Nagarkar和橡树岭国家实验室以⁶Li为掺杂剂和经典闪烁晶体NaI为基质，用物理气相沉积法制备出了LixNa1-xI:Tl，Eu微柱状多晶固溶体闪烁薄膜，发现Li_xNa_1-xI:Tl，Eu薄膜对伽马射线和中子的光输出分别25，100ph/MeV和102，500ph/n，对伽马等效电子能量(GEE)分别为2.9和4.1MeV，并用电荷积分法研究了他们在241Am/Be中子源激发下的脉冲形状甄别(PSD)，确认Li_xNa_1-xI:Tl，Eu微柱状多晶闪烁薄膜具有很高的中子/伽马甄别能力，能够实现对中子和伽马射线的同时监测。

圣戈班(美国)公司于2017年报道了⁶LiI共掺杂NaI(Tl)块状晶体的工作，发现NaI(⁶Li，Tl)晶体可有效实现中子和伽马射线分辨，光输出可达到34000ph/MeV，能量分辨率为7％@662keV，PSD品质因子为2.8。但在其文献和专利中未见晶体生长方法的报道。由于高温下碘化钠熔体与石英坩埚会发生反应，会引起坩埚破裂导致晶体生长失败的后果。因此，如何采用石英坩埚在真空状态下生长锂铊共掺杂碘化钠闪烁晶体是本领域的难点。本发明的特征在于采用了石英坩埚超净预处理，并结合烷烃或炔烃气体热解碳膜镀附工艺，制备出碳膜物理隔绝层的石英坩埚；并利用原料原位热处理去处水氧杂质；最终采用坩埚下降法制备出大尺寸、无色透明、无开裂、高质量的锂铊共掺碘化钠晶体。

需要说明的是，在上述背景技术部分公开的信息仅用于加强对本发明的背景的理解，因此可以包括不构成对本领域普通技术人员已知的现有技术的信息。

发明内容

针对现有技术中的问题，本发明的目的在于提供一种锂铊共掺碘化钠闪烁晶体制备方法，该制备方法采用内壁附着碳膜的石英坩埚制备锂铊共掺碘化钠闪烁晶体，通过内壁附着的碳膜防止碘化钠在高温下与石英坩埚反应，从而提高锂铊共掺杂碘化钠闪烁晶体的光输出、高能量分辨率、中子/伽马射线甄别能力。

本发明的实施例提供了一种锂铊共掺碘化钠闪烁晶体制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

按照锂铊共掺碘化钠的组成配比称量各种原料，所述各种原料至少包括碘化钠和碘化锂(⁶LiI)；

将称量的原料混合并放入石英坩埚，所述石英坩埚的内壁附有碳膜，所述碳膜的厚度为1～100μm；

密封装载各种原料的石英坩埚并将密封好的坩埚竖直放置于生长炉中；

将坩埚升温至700～1000℃，原料熔化后坩埚以0.1～10mm/h的下降速度在生长炉内下降；

晶体生长结束后，生长炉降至室温，取出坩埚获得锂铊共掺碘化钠闪烁晶体。

根据本发明的一些实施例，内壁附有碳膜的所述石英坩埚通过如下步骤获得：