[发明专利]一种生物质制备轻质酚醛树脂保温材料的方法

权利要求书

1.一种生物质制备轻质酚醛树脂保温材料的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

步骤一、按照含硅生物质干基与硫酸溶液的固液比为1kg：（5～10）L将粉碎平均粒径为10mm～20mm含硅生物质加入到搪瓷反应釜中，再从上方喷淋加入浓度为1wt%～3wt%的硫酸溶液，加热回流反应2h～4h，挤压过滤，分离水解液，得到的水解渣用等体积去离子水浸泡洗涤、挤压二次，得到洗涤渣，含稀糖酸洗涤水返回配酸工序循环利用；所述水解液经浓缩得到浓度为10wt%～15wt%木糖溶液，送至糠醛车间制备糠醛；

步骤二、按照洗涤渣干基与氢氧化钠溶液的固液比为1kg：（5～10）L，在步骤一获得的洗涤渣中加入浓度为3wt%～8wt%的氢氧化钠溶液，混合均匀，加热回流反应2h～4h，降温，过滤分离碱溶渣，得到含硅酸钠的碱木质素溶液，所得碱溶渣送回转炉干燥；所得含硅酸钠的碱木质素溶液用浓度为10wt%～15wt%的硫酸溶液中和至pH=10～11，形成含硅酸聚集体的碱木质素溶液；

步骤三、将步骤二所制备干燥碱溶渣置于管式炉中，在氮气保护下，以升温速率10℃/min，升温至500℃～800℃处理1h，降至室温，得到多孔热解炭，粉碎至10目～100目，形成多孔热解炭粉；

步骤四、将步骤三得到的多孔热解炭粉加入到步骤二所制备的中和至pH=10～11的含硅酸聚集体的碱木质素溶液中，搅拌吸附包覆10min～20min，再用酸中和至pH=8～8.5，再搅拌30min～40min，过滤分离碱木质素溶液，滤饼干燥制备表面包覆二氧化硅的多孔炭，打散备用；

步骤五、将步骤四制备的碱木质素溶液调整氢氧化钠含量为3wt%，再加入催化剂硫代硫酸钠，占体系的0.5wt%～3wt%，加入到水热反应釜中，升温到150℃～220℃，反应10min～40min，降温出料，得到降解碱木质素酚溶液；

步骤六、将步骤五得到的降解碱木质素酚溶液、苯酚和氢氧化钠加入到反应装置中，升温至80℃～100℃，回流0.5h～2h，得到酚化预聚的碱木质素酚溶液；

所述降解碱木质素酚溶液中木质素的质量占木质素与苯酚总质量的50%～100wt%，氢氧化钠的质量为木质素与苯酚总质量的5wt%；其中降解碱木质素酚溶液中木质素的质量占木质素与苯酚总质量的100%为木质素酚全部取代苯酚；

步骤七、按质量比计，向步骤六得到的酚化预聚的碱木质素酚溶液中分批加入步骤一生产的糠醛、甲醛或者糠醛和甲醛的混合液，第一批加入混合液总量的80%，调整体系温度为60℃～70℃，加成反应0.5h～1.5h，然后升温到75℃～90℃，加入剩余的20%混合液，恒温反应1h～2.5h，降至50℃～70℃；用醋酸中和至pH=5.5～6.5，减压蒸馏至溶液的固含量达到70wt%～80wt%的酚醛树脂；

所述碱木质素酚与醛的质量比为1:1～2；所述混合液中糠醛和甲醛的质量比为：0:100～100：0；

步骤八、取步骤七制备的酚醛树脂100份，表面活性剂2份，发泡剂5份，稳定剂甘油1份混合，搅拌均匀后，再加入多孔材料30份～60份，固化剂8份，快速搅拌10min～30min，加入模具内，在30℃～50℃温度下发泡5min，升温至75℃～85℃,固化30min～35min，得到生物质基酚醛树脂复合发泡保温材料；

所述步骤八中的多孔材料包括煤玻璃漂珠、硅藻土、珍珠岩及步骤四制备的包覆二氧化硅的多孔炭的一种或混合物。

2.根据权利要求1所述的生物质制备轻质酚醛树脂保温材料的方法，其特征在于：所述步骤一中的含硅生物质包括稻壳、稻草、麦壳、麦草和竹子枝丫材的一种或几种的组合。

3.根据权利要求1所述的生物质制备轻质酚醛树脂保温材料的方法，其特征在于：所述步骤一中的挤压过滤的方法为：搪瓷反应釜底部带有过滤网，在物料上方引入压缩空气或高压水蒸气，水解液在压力作用下排出反应釜，再加入与水解渣同体积的去离子水浸泡、挤压脱水二次。