[发明专利]一种钼基有机金属框架复合负极材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种钼基有机金属框架复合负极材料及其制备方法，首先将钼酸盐、铜盐和L‑谷氨酸溶于去离子水中搅拌形成钼盐溶液，再将采用改进Hummers法制备的氧化石墨烯加入上述溶液中，形成氧化石墨烯钼盐分散液；将噻吩二羧酸加入到无水乙醇溶剂中，搅拌均匀，然后加入上述氧化石墨烯钼盐分散液中进行反应，离心分离沉淀物，得到钼基有机金属框架复合负极材料。本发明采用一步法将钼基有机金属骨架材料与氧化石墨烯复合，所制备的钼基金属骨架负极材料具有良好的循环寿命和较高的放电比容量。该制备方法可控性强，制备工艺简单，容易大规模生产，具有较好的实际应用前景。

技术领域

本发明涉及锂离子电池材料制备技术领域，具体涉及一种钼基有机金属框架复合负极材料及其制备方法。

背景技术

新能源储能技术是缓解化石能源危机和可再生能源的最大化利用最有效的解决方案。锂离子电池由于能量密度大，使用时间长，重量轻而成为新能源储能技术的代表。然而，大量的研究证明锂离子电池的电化学性能取决于电极材料;因此，寻找具有高储能容量以及稳定循环寿命电极材料成为研究热点。

金属有机骨架材料（MOFs）由于其孔隙率高，孔隙结构可调、比表面积高已被用作锂离子电极材料。MOFs超高的孔隙率和可调节的孔隙结构有利于界面电荷的转移。此外，与纯有机材料相比，MOFs具有更好的热稳定性。因此，越来越多的研究者将MOF作为锂离子电极材料进行研究。然而，就像一把双刃剑，电子导电性和循环稳定性差、能量密度低等缺陷限制了的MOFs在锂离子电池系统中的实际应用，为了改进这些缺陷，采用MOFs骨架和氧化石墨烯的协同作用，提高了MOFs复合负极材料的综合性能，所得MOF基复合材料的电化学循环稳定性和放电容量有明显提高。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种钼基有机金属框架复合负极材料及其制备方法。

为实现上述目的，本发明的技术方案如下：一种钼基有机金属框架复合负极材料及其制备方法，包括以下步骤：

步骤（1）、采用改进Hummers法，将石墨进行氧化处理，得到氧化石墨烯；并将氧化石墨烯超声分散于去离子水中得到氧化石墨烯分散液；

步骤（2）、将钼酸盐，铜盐、L-谷氨酸，先后加入到去离子水中，并搅拌至完全溶解，得到溶液A；

步骤（3）、将步骤（1）中不同质量的氧化石墨烯分散液加入到步骤（2）溶液中，继续搅拌，形成溶液B。

步骤（4）、将噻吩二羧酸加入到无水乙醇溶剂中，搅拌均匀，形成溶液C。

步骤（5）、将溶液B和溶液C混合，搅拌均匀，得到黑色沉淀物，离心分离，采用水和无水乙醇交替洗涤沉淀物，收集沉淀物，真空干燥，即可得到钼基有机金属框架复合负极材料。

优选的，所述步骤（1）中，氧化石墨烯采用9000rpm转速离心所得产物进行分散，构成分散液。

优选的，所述步骤（2）中，钼酸盐为四硫代钼酸铵、四水钼酸铵、二水钼酸钠中的一种。

优选的，所述步骤（2）中，铜盐为硫酸铜、硝酸铜、乙酸铜中的一种，铜离子

与钼原子摩尔比为1:2～4。

优选的，所述步骤（2）中，机械搅拌速度400rpm，搅拌时间为0.5～3h。

优选的，所述步骤（3）中，加入氧化石墨烯质量与钼酸盐质量的比为1～3:20。

优选的，所述步骤（3）中，机械搅拌速度400rpm，搅拌时间为1～3h。

优选的，所述步骤（4）中，噻吩二羧酸与钼原子摩尔比为1:1～3。

优选的，所述步骤（4）中，机械搅拌速度400rpm，搅拌时间为1～3h。

优选的，所述步骤（5）中，机械搅拌速度400rpm，搅拌时间为9～16h。