[发明专利]一种尖晶石相外延包覆的硫化富锂锰材料及其制备方法和应用在审

专利信息
申请号: 202211069576.4 申请日: 2022-09-01
公开(公告)号: CN115340129A 公开(公告)日: 2022-11-15
发明(设计)人: 李婉云;赵邦传;白金;孙玉平;朱雪斌;童鹏 申请(专利权)人: 中国科学院合肥物质科学研究院
主分类号: C01G45/12 分类号: C01G45/12;C01G53/00;H01M4/36;H01M4/58;H01M4/505;H01M4/525;H01M4/62
代理公司: 合肥天明专利事务所(普通合伙) 34115 代理人: 金凯;周静
地址: 230031 安徽*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 尖晶石 外延 硫化 富锂锰 材料 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种尖晶石相外延包覆的硫化富锂锰材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:

S1、将镍源、钴源、锰源溶解在溶剂中,得到溶液A;将沉淀剂溶解在溶剂中,得到溶液B;

S2、将溶液A和溶液B进行混合以进行共沉淀反应,并控制其混合溶液的PH为7-11,反应结束后得到前驱体;

S3、将前驱体与锂源混合后进行烧结,得到Li1.20Mn0.54Co0.13Ni0.13O2母体材料;

S4、将Li1.20Mn0.54Co0.13Ni0.13O2母体材料分散在水中,然后加入硫脲并充分混合后,去除水分得到混合物;

S5、惰性气氛中对混合物进行焙烧处理,即得到尖晶石相外延包覆的硫化富锂锰材料。

2.根据权利要求1所述的尖晶石相外延包覆的硫化富锂锰材料的制备方法,其特征在于:步骤S1中,所述溶剂为水;所述镍源为六水硫酸镍,所述钴源为六水硫酸钴,锰源为一水硫酸锰;六水硫酸镍、六水硫酸钴、一水硫酸锰的摩尔比为1:1:4.15;所述沉淀剂为碳酸钠或氢氧化物。

3.根据权利要求1所述的尖晶石相外延包覆的硫化富锂锰材料的制备方法,其特征在于:步骤S2的具体操作为:将反应容器放置在50-55℃温度中,控制反应容器中搅拌子的转速为400-500r/min;然后分别将溶液A与溶液B用蠕动泵滴加到反应容器中,并用氨水控制混合溶液的PH为7-11,充分反应并进行陈化处理即在反应容器中得到固体产物,从反应容器中分离固体产物并进行清洗,真空干燥后即得到前驱体。

4.根据权利要求3所述的尖晶石相外延包覆的硫化富锂锰材料的制备方法,其特征在于:所述蠕动泵中液体的流速为2-3ml/min;所述氨水的浓度为0.2-0.4M;所述陈化处理的时间为10-12h;所述真空干燥的温度为60-80℃。

5.根据权利要求1所述的尖晶石相外延包覆的硫化富锂锰材料的制备方法,其特征在于:步骤S3中,所述锂源为碳酸锂;所述前驱体与碳酸锂的摩尔比为1:1.55。

6.根据权利要求1所述的尖晶石相外延包覆的硫化富锂锰材料的制备方法,其特征在于:步骤S3中,所述烧结包括预烧阶段和高温煅烧阶段;所述预烧阶段的温度为500-550℃,时间为4-6h;所述高温煅烧阶段的温度为850-950℃,时间为10-12h。

7.根据权利要求1所述的尖晶石相外延包覆的硫化富锂锰材料的制备方法,其特征在于:步骤S4中,所述硫脲与Li1.20Mn0.54Co0.13Ni0.13O2的质量比为(2-4):100。

8.根据权利要求1所述的尖晶石相外延包覆的硫化富锂锰材料的制备方法,其特征在于:步骤S5中的具体操作为:混合物充分碾磨后放入管式炉中,管式炉预通惰性气体0.5-1h,气体流速为100-200mL/min;然后以2-5℃/min的升温速率使管式炉升温至400-500℃,保温3-5h即可得到尖晶石相外延包覆的硫化富锂锰材料。

9.一种尖晶石相外延包覆的硫化富锂锰材料,其特征在于,其是采用如权利要求1至8任一项所述的制备方法制备所得。

10.如权利要求9所述的尖晶石相外延包覆的硫化富锂锰材料作为正极材料在锂离子电池中的应用。

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