[发明专利]正八面体磷酸铁及其制备方法、磷酸铁锂正极材料和磷酸铁锂电池

说明书

本申请提供了一种正八面体磷酸铁及其制备方法、磷酸铁锂正极材料和磷酸铁锂电池，正八面体磷酸铁的制备方法包括：获得含有磷酸盐和亚铁盐的混合溶液A，混合溶液A为酸性溶液；将混合溶液A与氧化剂混合，混合溶液A中的亚铁离子被氧化成三价铁离子，得到浆料A；将浆料A与磷酸溶液混合，在加热条件下进行反应，得到浆料B；将浆料B进行固液分离处理、洗涤处理、干燥处理和煅烧处理后，得到正八面体磷酸铁。本申请提供的正八面体磷酸铁的制备方法，过程无需恒温条件，也无需将温度控制在一个特定温度，可以通过反应条件较为温和的共沉淀法制备出正八面体磷酸铁。

技术领域

本申请属于电极材料技术领域，更具体地说，是涉及正八面体磷酸铁及其制备方法、磷酸铁锂正极材料和磷酸铁锂电池。

背景技术

现有技术所制备的磷酸铁，其形貌以球形形貌和片状形貌为主，仅有少量技术提及了正八面体磷酸铁的制备。

现有的一种制备方法提出将氧化石墨烯与铁元素按一定质量比混合，在搅拌过程中加入去离子水和无水乙醇，震荡过程中滴加H₂O₂，之后在超声条件下加入磷酸盐溶液超声反应，控制Fe:P＝1:2-2.5。之后进行透析，在150℃-200℃下进行水热反应，从而获得正八面体型磷酸铁/氧化石墨烯材料。

还有一种制备方法采用以金属表面处理的副产物磷化渣为原料，与草酸等物质混合进行反应制备羟基磷酸铁，进而制备磷酸铁，此方法需要严格控制反应温度，过高或过低的温度都无法制得正八面体磷酸铁，例如100℃时，所制成的磷酸铁呈短棒状；150℃时，所制成的磷酸铁呈球状、短棒状；200℃时所制成的磷酸铁虽呈正八面体状，但棱角不明、表面破碎严重，唯有180℃下所制备的磷酸铁才呈现出完整的正八面体形貌。

现有的制备方法需要恒温条件或者需要严格控制在一个温度下才能制成正八面体磷酸铁，反应条件比较苛刻。

发明内容

基于此，本申请的一个目的是提供一种正八面体磷酸铁的制备方法，以解决现有技术中存在的现有的制备方法需要需要恒温条件或者需要严格控制在一个温度下才能制成正八面体磷酸铁，反应条件比较苛刻的技术问题。

本申请的又一目的是提供一种正八面体磷酸铁。

本申请的又一目的是提供一种磷酸铁锂正极材料。

本申请的再一目的是提供一种磷酸铁锂电池。

为实现上述目的，本申请采用的技术方案是：

一种正八面体磷酸铁的制备方法，包括：

获得含有磷酸盐和亚铁盐的混合溶液A，混合溶液A为酸性溶液；

将混合溶液A与氧化剂混合，混合溶液A中的亚铁离子被氧化成三价铁离子，得到浆料A；

将浆料A与磷酸溶液混合，在加热条件下进行反应，得到浆料B；

将浆料B进行固液分离处理、洗涤处理、干燥处理和煅烧处理后，得到正八面体磷酸铁。

可选地，混合溶液A的pH为1.8-2.5；

和/或，混合溶液A中的铁元素与磷元素的摩尔比为(5:3)-(5:5)。

可选地，获得混合溶液A的方法包括：

获得磷酸盐溶液；

将磷酸盐溶液和亚铁盐溶液混合，得到混合溶液A。

可选地，磷酸盐溶液中磷元素的浓度为0.5mol/L-1.5mol/L；

和/或，磷酸盐溶液的pH为4.5-6.5。

可选地，制备磷酸盐溶液所采用的原料包括磷酸一氢铵、磷酸二氢铵、磷酸铵、磷酸、磷酸一氢钠、磷酸二氢钠、磷酸钠中的至少一种。