[发明专利]一种环境烟气气味成分的分析方法在审
申请号: | 202211073401.0 | 申请日: | 2022-09-02 |
公开(公告)号: | CN115389675A | 公开(公告)日: | 2022-11-25 |
发明(设计)人: | 梁德民;费婷;吴秉宇;安彤;罗辰 | 申请(专利权)人: | 上海烟草集团有限责任公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/68;G01N30/72;G01N30/86;G01N30/88;G01N1/24;G01N33/00 |
代理公司: | 上海光华专利事务所(普通合伙) 31219 | 代理人: | 许亦琳;余明伟 |
地址: | 200082 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 环境 烟气 气味 成分 分析 方法 | ||
1.一种环境烟气气味成分的分析方法,所述方法包括以下步骤:
1)环境烟草烟气整体嗅闻:在存在环境烟草烟气的空间内进行第一次人工嗅闻,得到一种或多种初步特征味道,并对各所述初步特征味道进行打分;
2)采样:抽取步骤1)所述的空间内的环境烟草烟气,用吸附剂将其吸附后得到样品;
3)特征气味成分分析:将步骤2)所述的样品进行热脱附-多维气相色谱-质谱嗅闻分析,结合步骤1)所述的初步特征味道,记录嗅闻到的环境烟气特征气味成分的出峰时间和气味特征,同时质谱检测气味化合物;
4)关键气味成分分析:通过缩短采样时间对步骤3)中获得的环境烟气特征气味成分进行稀释,并采用步骤3)的热脱附-多维气相色谱-质谱嗅闻分析方法进行分析,当嗅闻无法感知到环境烟气特征气味成分时,得到稀释因子。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)中,所述气味描述选自臭味、酸味、熏味、焦香味、其他味中的多种;所述其他味包括薄荷味,奶香味、咖啡味;
和/或,所述打分可以为多分制,优选的,为7分制打分,按照气味强度从弱到强进行从1~7的打分;
和/或,步骤2)中,所述吸附剂选自Tenax TA、石墨化炭黑、活性碳、分子筛中的一种或多种;
和/或,所述采样的时间为5~60min,采样流速为50~500mL/min。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤3)或步骤4)中,所述热脱附-多维气相色谱-质谱嗅闻分析步骤包括:先进行热脱附,然后进样通过第一气相色谱柱分离、氢火焰离子检测器检测以及二次人工嗅闻分析,并基于步骤1)中的初步特征味道与第二次人工嗅闻的结合,确定所需特征味道的切割时间段;再次进样通过第一气相色谱柱分离后,选择切割时间段后再进一步通过第二气相色谱柱分离,分别经质谱检测器检测、第三次人工嗅闻分析,以测定环境烟气特征气味成分。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤3)或步骤4)中,所述热脱附条件均为:一级热脱附温度为270~300℃;
脱附时间为6~10min;
脱附流量为15~100ml/min;
冷阱吸附温度-40~20℃;
二级脱附温度为270~300℃;
脱附时间为10~15min;
和/或,所述第一色谱柱为非极性色谱柱,所述第二色谱柱为极性色谱柱子。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤3)或步骤4)中,所述第一色谱柱的升温程序为:40~60℃保持1~5min,然后以2~10℃/min的速率升温至200~230℃,保持5~20min。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤3)或步骤4)中,所述第二色谱柱的升温程序为:40~50℃保持1~5min,然后以4~8℃/min的速率升至切割时间段所需温度,再以20~120℃/min降温速度降温至40~50℃保持1~5min,再以2~7℃/min升温至230~250℃保持10~30min。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤3)或步骤4)中,所述质谱条件为:
传输线温度:230~250℃;
电离能量:65-75eV;
EI源温度:220~250℃;
四极杆温度:140-150℃;
质量扫描范围:33~300amu。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤4)中,所述采样时间为3s~30min,采样流速为50~500mL/min;
和/或,所述稀释因子为初始采样时间与缩短的采样时间之间的比值。
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