[发明专利]钛酸锶铋基无铅弛豫铁电薄膜、制备方法及应用有效

专利信息
申请号: 202211085287.3 申请日: 2022-09-06
公开(公告)号: CN115368131B 公开(公告)日: 2023-08-01
发明(设计)人: 罗进;周晋锋;吕忆农;刘云飞 申请(专利权)人: 南京工业大学
主分类号: H10N97/00 分类号: H10N97/00
代理公司: 南京行高知识产权代理有限公司 32404 代理人: 王培松
地址: 211816 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 钛酸锶铋基无铅弛豫铁电 薄膜 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种钛酸锶铋基无铅弛豫铁电薄膜,其特征在于,该薄膜通过溶胶-凝胶法制备,该薄膜的化学组成为0.9Sr0.7Bi0.2TiO3-0.1BaTiO3-xMn,其中x为摩尔比,0<x≤0.02。

2.根据权利要求1所述的钛酸锶铋基无铅弛豫铁电薄膜,其特征在于,x=0.01。

3.根据权利要求1所述的钛酸锶铋基无铅弛豫铁电薄膜,其特征在于,所述薄膜的厚度为260~280nm。

4.一种权利要求1-3中任意一项所述的钛酸锶铋基无铅弛豫铁电薄膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

S1、称取适量的乙酸锰,并将乙酸锰溶于乙酸,得到溶液A;

按照组成的化学计量比称取乙酸锶,乙酸铋,乙酸钡,并溶解在乙酸和乙二醇甲醚的混合溶剂中,得到溶液B;

S2、在溶液B中加入按照组成的化学计量比的溶液A,并进行去水及回流,得到溶液C;

S3、称取适量的异丙醇钛和乙酰丙酮,并将异丙醇钛快速加入乙酰丙酮中,得到溶液D;

S4、在溶液C中加入按照组成的化学计量比的溶液D,恒温搅拌回流,再经过陈化、过滤,并抽真空,得到前驱体溶胶;

S5、将前驱体溶胶均匀旋涂在衬底上并进行干燥热解,重复旋涂数、干燥,热解的过程直至达到所需厚度的薄膜;

将所得薄膜进行退火结晶,得到钛酸锶铋基无铅弛豫铁电薄膜。

5.根据权利要求4所述的钛酸锶铋基无铅弛豫铁电薄膜的制备方法,其特征在于,所述溶液A的浓度为0.1mol/L。

6.根据权利要求4所述的钛酸锶铋基无铅弛豫铁电薄膜的制备方法,其特征在于,所述溶液B中,乙酸和乙二醇甲醚的体积比为1:3,溶液B的浓度为0.4 mol/L。

7.根据权利要求4所述的钛酸锶铋基无铅弛豫铁电薄膜的制备方法,其特征在于,所述溶液D中,乙酰丙酮和异丙醇钛的摩尔比为2:1。

8.根据权利要求4所述的钛酸锶铋基无铅弛豫铁电薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤S2的具体过程如下:

在80℃恒温搅拌的条件下,在溶液B中加入按照组成的化学计量比的溶液A,得到第一混合溶液,继续搅拌并保持第一混合溶液的温度在97~99℃,蒸馏去水30min之后,继续保持去水后的第一混合溶液温度在97~99℃,并冷凝回流2h,得到溶液C。

9.根据权利要求4所述的钛酸锶铋基无铅弛豫铁电薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤S4的具体过程如下:

在溶液C中加入按照组成的化学计量比的溶液D,室温下搅拌均匀,得到第二混合溶液,

继续搅拌并保持第二混合溶液的温度在97~99℃,并进行回流50min,之后在室温下对回流后的第二混合溶液进行陈化24~25h,再使用0.2 μm孔径的滤膜过滤,抽真空10~15min,得到前驱体溶胶。

10.根据权利要求4所述的钛酸锶铋基无铅弛豫铁电薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤S5中,采用匀胶及甩胶的方式均匀旋涂在衬底上,所述衬底为Pt/Ti/SiO2/Si衬底。

11.根据权利要求4所述的钛酸锶铋基无铅弛豫铁电薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤S5中,

旋涂方式为:在600 r/min低转速匀胶10~11s,4000 r/min高转速甩胶29~31s;

干燥方式为:在149~151ºC下保温29~30s;热解方式为:在495~501℃下保温290~310s;

退火结晶的条件为,750℃的温度下保温10~11min,再以5℃/min的速率降温至500℃后,取出即可。

12.一种权利要求1-3中任意一项所述的钛酸锶铋基无铅弛豫铁电薄膜在电介质薄膜电容器上的应用。

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