[发明专利]基于聚集诱导发光基团的表面分子印迹荧光传感器及制备方法和在罗丹明6G检测中的应用在审
申请号: | 202211085665.8 | 申请日: | 2022-09-06 |
公开(公告)号: | CN115403718A | 公开(公告)日: | 2022-11-29 |
发明(设计)人: | 李媛媛;李皓文;李恺;王天聪;刘刚;王钢;刘苗苗;李冰;相皓泷;张文宇;何娟 | 申请(专利权)人: | 河南工业大学 |
主分类号: | C08F292/00 | 分类号: | C08F292/00;C08F220/06;C08F222/14;C08F212/34;C08J9/26;C08L51/10;G01N21/64;C09K11/02;C09K11/06;B01J20/26;B01J20/30 |
代理公司: | 洛阳九创知识产权代理事务所(普通合伙) 41156 | 代理人: | 炊万庭 |
地址: | 450001 河南省郑*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 聚集 诱导 发光 基团 表面 分子 印迹 荧光 传感器 制备 方法 罗丹 检测 中的 应用 | ||
1.一种基于聚集诱导发光基团的表面分子印迹荧光传感器,其特征在于,该传感器以经过乙烯基修饰的四苯基吡嗪衍生物为荧光基团,以SiO2为载体材料的表面分子印迹聚合物为罗丹明6G的识别基团,传感器呈现强烈的荧光,对罗丹明6G进行吸附后,传感器在418nm处的荧光被逐渐淬灭,而在565nm处出现新的荧光峰并逐渐增加,且呈现出比率变化。
2.一种制备如权利要求1所述荧光传感器的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)制备乙烯基修饰的四苯基吡嗪衍生物,备用;
2)制备经双键修饰的载体材料SiO2,备用;
3)将经双键修饰的载体材料SiO2加入乙腈中并超声分散,再加入甲基丙烯酸和华法林钠继续超声分散,分散结束后在搅拌下加入乙二醇二甲基丙烯酸甲酯、乙烯基修饰的四苯基吡嗪衍生物溶液和偶氮二异丁腈,常温下搅拌,随后在氮气保护下升温至70-80℃反应4-8h,反应结束后,先经过离心洗涤干燥,再用索氏提取器洗脱除去模板分子,最后置于烘箱中55-65℃干燥,即制得荧光传感器。
3.如权利要求2所述荧光传感器的制备方法,其特征在于,步骤3)中经双键修饰的载体材料SiO2、乙腈、甲基丙烯酸、华法林钠、乙二醇二甲基丙烯酸甲酯、乙烯基修饰的四苯基吡嗪衍生物溶液和偶氮二异丁腈的加入量之比为:0.25-0.35g:100-200mL:0.15-0.3mL:0.1-0.2g:3.5-4mL:0.6-1.2mL:0.1-0.2g,乙烯基修饰的四苯基吡嗪衍生物溶液的浓度为1×10-3mol/L。
4.如权利要求2所述荧光传感器的制备方法,其特征在于,步骤3)中索氏提取器洗脱除去模板分子具体为:用体积比为4:1的甲醇和乙酸混合液在索氏提取器中洗脱至使用紫外检测至无模板分子检出。
5.如权利要求2所述荧光传感器的制备方法,其特征在于,制备乙烯基修饰的四苯基吡嗪衍生物的具体方法为:将4,4’-二溴联苯酰和1,2-二苯基-1,2-乙二胺加入乙酸中,升温至100-120℃冷凝回流,反应结束后室温冷却至产物析出,使用硅胶柱层析法纯化得到中间产物,将中间产物、4-苯乙烯硼酸、溴化四丁铵加入K2CO3溶液中,再加入四氢呋喃搅拌至溶解,在氮气保护下加入四三苯基磷钯催化剂,在80-90℃下冷凝回流24-48h,然后将反应液旋干,最后经硅胶柱层析法纯化,即制得乙烯基修饰的四苯基吡嗪衍生物。
6.如权利要求5所述荧光传感器的制备方法,其特征在于,4,4’-二溴联苯酰、1,2-二苯基-1,2-乙二胺和乙酸的加入量之比为:2-6mmol:4-8mmol:4-8mL;中间产物、4-苯乙烯硼酸、溴化四丁铵、K2CO3溶液、四氢呋喃和四三苯基磷钯催化剂的加入量之比为:1-3mmol:4-8mmol:0.01-0.03g:1-3mL:15-25mL:0.1-0.2g,K2CO3溶液的浓度为1.5-2.5mmol/L。
7.如权利要求2所述荧光传感器的制备方法,其特征在于,制备经双键修饰的载体材料SiO2的具体方法为:将乙醇、氨水和蒸馏水磁力搅拌至完全混合,在磁力搅拌下将正硅酸乙酯和乙醇混合液快速加入上述溶液中,在室温下搅拌6h,之后将其离心、洗涤并烘干,制得SiO2,将SiO2超声分散至甲苯中形成均匀的溶液,然后在磁力搅拌下将γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷滴加入溶液中,在60℃的氮气保护下反应12h,最后将产物离心,然后依次用甲苯和乙醇洗涤,在60℃下真空干燥12h得到经双键修饰的载体材料SiO2。
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