[发明专利]一种碳酸锂连续碳化制备碳酸氢锂的方法

说明书

本发明公开了一种碳酸锂连续碳化制备碳酸氢锂的方法，包括以下步骤：（1）将工业级碳酸锂粉碎至粒度大于等于110目；（2）按所得的碳酸氢锂溶液锂含量为7.5‑8g/L，取步骤（1）中粉碎后碳酸锂加入去离子水配制成碳酸锂浆料；（3）通过循环泵将碳酸锂浆料打入管路发生器中，进行碳化反应；当反应后溶液清亮，且Li含量为7.5‑8g/L时碳化完成，得到溶解度较高的碳酸氢锂溶液。本发明首次提出使用管路发生器作为碳化设备，管路发生器上分段通入二氧化碳进行碳化，最终得到碳酸氢锂溶液，极大的缩短了碳化周期，减少了二氧化碳的单耗。此方法实际的二氧化碳单耗与理论单耗0.5956kg/kg接近，二氧化碳的利用率极高。

技术领域

本发明属于碳酸锂制备技术领域，涉及一种碳酸锂连续碳化制备碳酸氢锂液体的方法。

背景技术

碳酸锂是一种重要的基础锂盐，是制备其它锂盐的重要原料，广泛用于电子行业、能源、玻璃业、陶瓷业、冶金以及医药行业。近年来，随着电子材料、锂电池及医药行业的迅速发展，高纯碳酸锂制备工艺的研究越来越受到人们的重视。以工业级碳酸锂为原料制备高纯碳酸锂的方法主要有电解法、苛化法、碳化分解法、碳化沉淀法等，其中，碳化热解法以其工艺简单、高效、可操作性强、污染小、成本低廉等优点，广泛用于工业生产中。

碳化分解法是主流的生产高纯碳酸锂的方法，主要流程是将粗碳酸锂与去离子水按一定比例混合成浆料，在搅拌时通入CO₂气体，将微溶于水的碳酸锂转化成溶解度大的碳酸氢锂，其余大部分不溶性杂质不能被碳化，不溶性碳酸盐过滤除去，再经络合除杂、化学除杂或者离子交换除杂，然后热解得到高纯碳酸锂产品的一种工艺方法。碳酸氢锂反应是一个气-液-固三相反应，整个过程化学反应和传质同时进行，由于化学反应速率很快，总的化学反速率取决于碳酸锂溶解扩散和CO₂气体的传质吸收过程。传统方法中所进行的碳化反应传质吸收差，反应时间长，反应效率低，二氧化碳单耗高。在《高纯碳酸锂制备过程中碳化反应的优化和除钙镁研究》论文中表明：在较优条件下，碳化150min，碳化效率仅为79.2%。因此，提高碳化效率，对大规模生产高纯碳酸锂具有重要的意义。

目前碳化工艺生产均采用简单、间断的生产工艺，主要有三种操作方式：（1）单独反应釜方式，即将碳酸锂浆料一次性注入釜内，从反应釜顶部向溶液内插入二氧化碳管道，通过二氧化碳管道不断向溶液中鼓入二氧化碳，生成碳酸氢锂溶。（2）单独反应釜方式，即将碳酸锂浆料一次性注入反应塔内，从反应塔底部插入二氧化碳管道，通过二氧化碳管道不断向溶液中鼓入二氧化碳，生成碳酸氢锂溶液。

（3）两釜串联静态反应釜方式，即将碳酸锂浆料一次性注入串联的两个反应塔内，从第一反应塔底部通入二氧化碳，二氧化碳逐步被第一反应塔内的溶液吸收，生成碳酸氢锂溶液。剩余二氧化碳从第二反应塔顶部管道通入到第二反应塔内，由此，可进一步提高二氧化碳的利用率。然而，以上三种碳化工艺均存在碳化周期长，碳化效率低，二氧化碳单耗高的问题。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有碳酸锂碳化工艺存在的上述技术问题，提供一种碳酸锂连续碳化制备碳酸氢锂的方法。

为实现其目的，本发明采用如下技术方案：

一种碳酸锂连续碳化制备碳酸氢锂的方法，包括以下步骤：

（1）将工业级碳酸锂粉碎至粒度大于等于110目；

（2）按所得的碳酸氢锂溶液锂含量为7.5-8g/L，取步骤（1）中粉碎后碳酸锂加入去离子水配制成碳酸锂浆料；所述碳酸锂用量=去离子水体积*碳酸氢锂溶液中锂含量/0.188/0.992，其中碳酸锂用量单位为kg，去离子水体积单位为m³，碳酸氢锂溶液中锂含量单位为kg/ m³，0.188为碳酸锂中锂的质量分数，0.992是工业级碳酸锂的主含量99.2%；