[发明专利]一种超支化聚硅氧烷共聚聚碳酸酯的制备方法在审
申请号: | 202211089083.7 | 申请日: | 2022-09-07 |
公开(公告)号: | CN115433350A | 公开(公告)日: | 2022-12-06 |
发明(设计)人: | 史远洲;张伟;景学超;张燕杰;肖正涛;韩炳旭;刘丽丽;王建爽 | 申请(专利权)人: | 聊城鲁西聚碳酸酯有限公司 |
主分类号: | C08G64/18 | 分类号: | C08G64/18;C08G64/28;C08G64/42;C08G83/00;C08L69/00 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 陈娟 |
地址: | 252000 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 超支 化聚硅氧烷 共聚 聚碳酸酯 制备 方法 | ||
1.一种超支化聚硅氧烷共聚聚碳酸酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)二酚羟基化合物溶解于碱金属氢氧化物溶液中形成二酚羟基化合物金属盐溶液,并在有惰性溶剂存在下与碳酸酯前驱体、超支化聚有机硅氧烷发生界面低聚反应制备超支化聚有机硅氧烷-聚碳酸酯共聚物的预聚物;
(2)将超支化聚有机硅氧烷-聚碳酸酯共聚物的预聚物加入催化剂、封端剂进行扩链反应和链终止反应,得到超支化聚有机硅氧烷-聚碳酸酯共聚物。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述二酚羟基化合物为4,4`-二羟基二苯丙烷(双酚A)、双(4-羟苯基)甲烷、2,2-双(4-羟基-3,5-二甲基苯基)丙烷、2,2-双(4-羟基-3,5-二甲基苯基)甲烷、1,3-双[2-(4-羟基苯基)-2-丙基]苯、1,1-双(4-羟基苯基)环己烷中的一种或多种混合物;所述碱金属氢氧化物为氢氧化钠或氢氧化钾,优选氢氧化钠;所述二酚羟基化合物金属盐溶液的浓度为5%~40%,优选为10%~30%,碱过量0.1%~5%,优选0.5~3%;所述碱金属盐溶液的PH控制在9~12,优选10~11。
3.根据权利要求1或2所述逇制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述惰性溶剂可以为二氯乙烷、二氯甲烷、三氯乙烷、四氯乙烷、五氯乙烷、甲苯、二氯乙烯、氯苯卤代烃溶剂,优选二氯甲烷;所述碳酸酯前驱体为光气、三光气、双光气、溴光气中一种,优选光气和三光气;所述碳酸酯前驱体的用量为二酚羟基化合物质量的5%~40%。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述聚有机硅氧烷结构式为化学式1:
化学式1
所述R基团各自独立为碳数0~4的烷基或烷氧基、苯基、环己基的一种。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述聚有机硅氧烷的制备方法为:准确称取苯酚基三甲氧基硅烷100g,甲醇100g,水30g,混合均匀,在70℃下回流反应24h后,升温至100℃,-0.09mpa下真空反应3h,脱出低沸物后,得到无色粘稠液体。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述聚有机硅氧烷单元的支化度3~200,分子量10~12000;所述超支化聚有机硅氧烷添加量为共聚聚碳酸酯重量的1%~20%,优选为1%~10%,更优选的为3%~6%。
7.根据权利要求1或3所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述封端剂为单元酚,主要为苯酚、对甲苯酚、对叔丁基苯酚、对枯基苯酚、对丁基苯酚一种或两种混合物;所述催化剂为三乙胺、三甲基苄基氯化铵或四正丁基溴化铵。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述封端剂用量为二酚羟基化合物摩尔百分率的1%~40%,优选5%~20%;所述催化剂添加量为超支化有机硅氧烷端基含量的物质量百分率的1%~40%。
9.一种利用权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到的超支化聚有机硅氧烷-聚碳酸酯共聚物。
10.根据权利要求9所述的超支化聚有机硅氧烷-聚碳酸酯共聚物,其特征在于,所述超支化有机硅氧烷共聚聚碳酸酯的重均分子量为5000~20000。
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