[发明专利]磷氮协效阻燃剂DOPO基四氮唑类化合物、制备及应用方法

权利要求书

1.一种磷氮协效阻燃剂DOPO基四氮唑类化合物，其特征在于，所述磷氮协效阻燃剂DOPO基四氮唑类化合物具有如下的化学结构式：

2.根据权利要求1所述的磷氮协效阻燃剂DOPO基四氮唑类化合物的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

S1：将5-氨基-1H-四氮唑和溶剂加入带有温度控制装置的三口烧瓶中，升温搅拌至完全溶解，向三口烧瓶中滴加溶解于溶剂的糠醛，进行脱水缩合反应制得席夫碱中间体FATA；

S2：将S1步骤中的席夫碱中间体FATA和DOPO在溶剂中发生磷氢加成反应得到粗产物，经过后处理得到产物磷氮协效阻燃剂DOPO基四氮唑类化合物。

3.根据权利要求2所述的磷氮协效阻燃剂DOPO基四氮唑类化合物的制备方法，其特征在于，所述5-氨基-1H-四氮唑、糠醛与DOPO的摩尔比为1:1～1.5:1～1.2。

4.根据权利要求2所述的磷氮协效阻燃剂DOPO基四氮唑类化合物的制备方法，其特征在于，所述糠醛的滴加速度为10-25滴/分钟。

5.根据权利要求2所述的磷氮协效阻燃剂DOPO基四氮唑类化合物的制备方法，其特征在于，所述脱水缩合反应的反应条件为：在温度为40～80℃下搅拌反应8～12h。

6.根据权利要求2所述的磷氮协效阻燃剂DOPO基四氮唑类化合物的制备方法，其特征在于，所述溶剂是无水乙醇、二氯甲烷、氯仿、乙腈、四氢呋喃、甲苯和甲醇中的一种或多种。

7.根据权利要求2所述的磷氮协效阻燃剂DOPO基四氮唑类化合物的制备方法，其特征在于，所述5-氨基-1H-四氮唑的物质的量与溶剂的体积为1mol：4000～5000mL。

8.根据权利要求2所述的磷氮协效阻燃剂DOPO基四氮唑类化合物的制备方法，其特征在于，所述磷氢加成反应的反应条件为：在40～80℃搅拌反应12～24h。

9.根据权力要求1所述的磷氮协效阻燃剂DOPO基四氮唑类化合物的应用方法，其特征在于，以所述磷氮协效阻燃剂DOPO基四氮唑类化合物和环氧树脂为原料制备阻燃环氧树脂，包括如下操作步骤：

V1：将环氧树脂加热至160℃，添加磷氮协效阻燃剂DOPO基四氮唑类化合物用磁力搅拌器充分搅拌至变成均匀透明的溶液；

V2：让溶液温度降至90℃左右添加二氨基二苯甲烷慢速搅拌至其完全溶解；

V3：迅速将步骤V2中的混合物倒入100℃提前预热的模具中，在烘箱中完成固化，得到阻燃环氧树脂。

10.根据权利要求9所述的磷氮协效阻燃剂DOPO基四氮唑类化合物的应用方法，其特征在于，所述磷氮协效阻燃剂DOPO基四氮唑类化合物的添加量为0～4wt％。