[发明专利]一种维生素B1

权利要求书

1.一种维生素B₁的全连续流制备方法，其特征在于，使用依次连通的进料泵、连续流反应器、微混合器、连续过滤与反应装置和控制阀门组成的连续流反应系统，所述方法具体步骤为：

（1）将氯酯反应液、2-甲基-4-氨基-5-氨甲基嘧啶反应液和二硫化碳分别输送到连续流反应器内，进行连续加成反应，得到混合反应物料；

（2）步骤（1）中流出的反应物料直接进入连续过滤与反应装置，进行连续过滤后，滤饼继续与盐酸溶液进行环化反应，反应液经过控制阀门，由进料泵与无机碱水溶液一起输送到微混合器和连续流反应器中进行连续水解反应，得到硫代硫胺；

（3）步骤（2）中从连续流反应器流出的混合反应物料紧接着与过氧化氢分别输送到另一个连续流反应器中，进行连续氧化反应，得到硫酸硫胺；

（4）步骤（3）中流出的混合反应物料进入连续过滤与反应装置，进行连续过滤，滤饼继续与盐酸有机溶液反应，过滤、烘干后得到盐酸硫胺固体，即维生素B₁产品；

其化学反应式为：

其中，2-甲基-4-氨基-5-氨甲基嘧啶为式(2)所示的化合物；氯酯为式(3)所示的化合物；硫代硫铵为式(5)所示的化合物；硫酸硫胺为式(6)所示的化合物；式（1）所示化合物为目标产物维生素B₁。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的氯酯反应液为单纯的3-氯代-4-氧代乙酸戊酯液体，或者为3-氯代-4-氧代乙酸戊酯溶于有机溶剂的溶液；所述的有机溶剂为醇类、醚类、酯类和酮类溶剂中的任何一种。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的控制输送到连续流反应器内的氯酯、二硫化碳和2-甲基-4-氨基-5-氨甲基嘧啶的反应液的流量比，使得三种原料的摩尔比为（0.9~5）:（0.9~5）：1。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的连续流反应器内的温度控制为0~80 ℃；混合反应物料在连续流反应器内的停留时间为0.5~60分钟，反应压力控制为0~1MPa。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的连续过滤与反应装置的过滤温度控制为-10~30 ℃，反应温度为20~100℃；步骤（2）中所述的控制阀门和盐酸溶液的流量，使滤饼所含反应中间体（4）与盐酸的摩尔比为1：0.5~6。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的控制输送到微混合器和连续流反应器内的混合反应液和碱性溶液的流量比使得中间产物与碱的摩尔比为1:（1~10）；步骤（2）中所述的微混合器的温度控制为0~40℃，连续流反应器内的温度控制为20~120 ℃，混合反应物料在反应器内的停留时间为0.1~60分钟。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的连续流反应器内的温度控制为-10~80 ℃，反应压力控制为0~1MPa。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的无机碱的水溶液中无机碱的质量分数为5〜50 %；所述无机碱为碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢锂、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氨水、碳酸铵、氯化铵、碳酸氢铵、碳酸氢锂、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氢氧化锂、氢氧化钠和氢氧化钾中的至少一种。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）和步骤（4）中所述的连续过滤与反应装置是连续釜式过滤器、连续刮板式过滤器、连续压滤机和连续转盘式过滤机中的一台或者多台与反应器串联，进行连续过滤与反应步骤。