[发明专利]一种纯化二十碳五烯酸乙酯的方法在审
申请号: | 202211109119.3 | 申请日: | 2022-09-13 |
公开(公告)号: | CN115466180A | 公开(公告)日: | 2022-12-13 |
发明(设计)人: | 应文俊;赵永俊;汪志富;刘晓强;赵亚东 | 申请(专利权)人: | 江苏海莱康生物科技有限公司 |
主分类号: | C07C67/60 | 分类号: | C07C67/60;C07C69/587 |
代理公司: | 苏州言思嘉信专利代理事务所(普通合伙) 32385 | 代理人: | 安琳 |
地址: | 215000 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯化 二十碳五烯酸乙酯 方法 | ||
1.一种纯化二十碳五烯酸乙酯的方法,其特征在于:方法步骤为:(1)络合:将含有二十碳五烯酸乙酯的鱼油与含有银盐的水溶液混合,进行络合反应,二十碳五烯酸乙酯将会和银盐结合而进入水相;(2)萃取:水相用有机溶剂A萃取,部分低不饱和脂肪酸经萃取后离开水相,水相中的二十碳五烯酸乙酯纯度得到再次提高;(3)解络合:经萃取后的水相用有机溶剂B萃取后,二十碳五烯酸乙酯离开水相,进入油相,将油相浓缩移除溶剂后,得到高纯度二十碳五烯酸乙酯。
2.根据权利要求1所述的一种纯化二十碳五烯酸乙酯的方法,其特征在于:将含有二十碳五烯酸乙酯的鱼油通过计量泵泵入管式反应器,与此同时将含有银盐的水溶液泵入管式反应器,进行络合反应,反应液经络合工序后,离开管式反应器,进入分液釜,分走上层油相,收集下层水相A。
3.根据权利要求2所述的一种纯化二十碳五烯酸乙酯的方法,其特征在于:将得到的水相A通过计量泵泵入管式反应器,与此同时将有机溶剂A也泵入管式反应器,进行萃取反应,反应液经萃取工序后,离开管式反应器,进入分液釜,分走上层油相,收集下层水相B。
4.根据权利要求3所述的一种纯化二十碳五烯酸乙酯的方法,其特征在于:将得到的水相B通过计量泵泵入管式反应器,与此同时将有机溶剂B也泵入管式反应器,进行解络反应,反应液经解络合工序后,离开管式反应器,进入分液釜,分走下层水相,收集上层油相C,油相C经脱溶后,得到二十碳五烯酸乙酯纯度高于96.5%。
5.根据权利要求4所述的一种纯化二十碳五烯酸乙酯的方法,其特征在于:所述管式反应器为水平管式反应器,带夹套伴温;管式反应器入口与多台计量泵并联,出口与分液釜连接,所述管式反应器的管径随着物料通量的递减同步相应递减。
6.根据权利要求1所述的一种纯化二十碳五烯酸乙酯的方法,其特征在于:所述含有二十碳五烯酸乙酯的鱼油是指二十碳五烯酸乙酯纯度不低于40%,且二十二碳六烯酸乙酯低于1%的精制多烯乙酯型鱼油,优选的是十八碳四烯酸乙酯不高于1.0%,二十碳五烯酸乙酯不低于65.0%,二十碳六烯酸乙酯不高于0.2%的精制多烯鱼油。
7.根据权利要求2所述的一种纯化二十碳五烯酸乙酯的方法,其特征在于:将含有二十碳五烯酸乙酯的鱼油通过计量泵泵入管式反应器,优选的是将含有二十碳五烯酸乙酯的鱼油与有机溶剂C混合后通过计量泵泵入管式反应器,有机溶剂C可选甲苯、石油醚、正己烷、正庚烷,更优选的是正己烷,正己烷与含有二十碳五烯酸乙酯的鱼油配比为0.5~1:1。
8.根据权利要求2所述的一种纯化二十碳五烯酸乙酯的方法,其特征在于:所述银盐包括但不限于硝酸银,醋酸银,高氯酸银,四氟硼酸银或者它们的组合,优选的络合剂是硝酸银,络合剂的溶剂为纯化水,络合剂的浓度为40~75%,更优的浓度为50~55%,银盐溶液在配制罐内溶解后,通过计量泵泵入管式反应器,所述络合反应的温度应控制在-5~20℃,优选的应控制在0~15℃,更优选的应控制在5~10℃,计量泵泵入含有二十碳五烯酸乙酯的鱼油和银盐溶液时,应保证混合物通过管式反应器的每个部位时的浓度比例是适当的,优选的配料比为含有二十碳五烯酸乙酯的鱼油:硝酸银=1:4.0~5.8(mol/mol)。
9.根据权利要求3所述的一种纯化二十碳五烯酸乙酯的方法,其特征在于:所述有机溶剂A是指石油醚、正己烷、正庚烷,优选的的是正己烷,正己烷与水相A的比例为0.25~0.5:1,所述萃取反应的反应温度为5~30℃,更优选的为10℃,水相A与有机溶剂A同时泵入、同时结束。
10.根据权利要求4所述的一种纯化二十碳五烯酸乙酯的方法,其特征在于:所述有机溶剂B是指石油醚、正己烷、正庚烷,优选的是正己烷,正己烷与水相A的比例为0.2~0.4:1,所述解络反应温度为30~80℃,更优选的为65~70℃,水相A与有机溶剂B同时泵入、同时结束,所述油相C为二十碳五烯酸乙酯,纯度不低于96.5%,其中十八碳三烯酸乙酯纯度不高于0.5%,十八碳四烯酸乙酯纯度不高于0.5%,花生四烯酸乙酯纯度不高于0.5%,二十碳六烯酸乙酯纯度不高于0.4%的产品。
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