[发明专利]一种煤中胶质体粘结相轻重相分离及定量化表征方法在审
申请号: | 202211110380.5 | 申请日: | 2022-09-13 |
公开(公告)号: | CN115449390A | 公开(公告)日: | 2022-12-09 |
发明(设计)人: | 邱淑兴;于秀芳;黄先佑;方云鹏 | 申请(专利权)人: | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 |
主分类号: | C10B57/08 | 分类号: | C10B57/08;B01D11/02 |
代理公司: | 北京连和连知识产权代理有限公司 11278 | 代理人: | 马鹏林;李红萧 |
地址: | 617000 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 胶质 粘结 轻重 分离 量化 表征 方法 | ||
1.一种煤中胶质体粘结相轻重相分离及定量化表征方法,其特征在于,包括下列步骤:
步骤1):称取预定重量的至少四份基础煤样;
步骤2):其中一份基础煤样不加热,将剩余的多份基础煤样分别加热到350℃、至少一个目标温度、550℃并保温预定时间进行热处理,然后冷却;
步骤3):将未加热的煤和热处理后的煤分别与丙酮混合均匀,采用抽滤分离液、固相以获得多份第一萃取液和第一萃余煤;
步骤4):将第一萃取液离心,取出上层清液,视为轻萃取物,其中加热至所述至少一个目标温度的煤的轻萃取物包含胶质体粘结相轻相;
步骤5):将第一萃余煤烘干并称量,计算萃取前后煤的第一质量差,所述第一质量差视为轻萃取物的质量;
步骤6):将烘干后的各个第一萃余煤分别与四氢呋喃均匀混合,采用抽滤分离液、固相获得多份第二萃取液和第二萃余煤;
步骤7):将第二萃取液离心,取出上层清液,视为重萃取物,其中加热至所述至少一个目标温度的煤的重萃取物包含胶质体粘结相重相;
步骤8):将第二萃余煤烘干并称量,计算萃取前后煤的第二质量差,所述第二质量差视为重萃取物的质量;
步骤9):将加热至至少一个目标温度的基础煤样在步骤4)所获得的含胶质体粘结相轻相的轻萃取物与未加热基础煤样、在350℃和550℃热处理煤样萃取获得的轻萃取物进行GC-MS分析,基于不同煤样的GC-MS分析确定胶质体粘结相轻相的成分及其在轻萃取物中的质量百分比,并且将加热至至少一个目标温度的基础煤样在步骤7)所获得的含胶质体粘结相重相的重萃取物与未加热基础煤样、在350℃和550℃热处理煤样萃取获得的重萃取物进行GC-MS分析,基于不同煤样的GC-MS分析确定胶质体粘结相重相的成分及其在重萃取物中的质量百分比;
步骤10):将与加热至至少一个目标温度的基础煤样对应的步骤9)所确定的胶质体粘结相轻相的质量百分比与步骤5)中确定的对应轻萃取物的质量相乘,得到所述煤在所述目标温度时的胶质体粘结相轻相质量,并且将与加热至至少一个目标温度的基础煤样对应的步骤9)所确定的胶质体粘结相重相的质量百分比与步骤8)中确定的对应重萃取物的质量相乘,得到所述煤在所述目标温度时的胶质体粘结相重相质量。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述至少一个目标温度包括介于350℃和550℃之间的多个温度。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述至少一个目标温度为400℃、425℃、450℃、475℃和500℃。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2)的热处理包括将基础煤样放于反应罐中,在氮气气氛下,以10℃/min的升温速率分别加热到设定的目标温度并保温1小时,将反应罐取出,通氮气冷却至温度小于100℃,取出煤。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤3)中煤与丙酮的重量体积比为1:10,混合时在40-60℃水浴加热1-2h。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤6)中第一萃余煤与四氢呋喃的重量体积比为1:10,混合时在50-70℃水浴加热1-2h。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤4)和步骤7)中的离心速度为3000-4000r/min,离心时间为2-5min。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤2)中将基础煤样热处理之前先烘干。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤5)和步骤8)中的烘干温度为80-110℃。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述基础煤样选自焦煤,粒度为70-100目。
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