[发明专利]一种双草酸硼酸锂及其制备方法在审
| 申请号： | 202211112417.8 | 申请日： | 2022-09-14 |
| 公开（公告）号： | CN115286653A | 公开（公告）日： | 2022-11-04 |
| 发明（设计）人： | 薛飞;姚强;盛晓东;李越;叶志松;金东曦 | 申请（专利权）人： | 江苏泰际材料科技有限公司 |
| 主分类号： | C07F5/02 | 分类号： | C07F5/02 |
| 代理公司： | 苏州市小巨人知识产权代理事务所(普通合伙) 32415 | 代理人： | 梁超 |
| 地址： | 215500 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 草酸 硼酸 及其 制备 方法 | ||
1.一种双草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于：制备方法步骤如下：
步骤一、将硼氢化钾溶于三乙胺中，然后向溶液中加入氯化锂，反应生成硼氢化锂和氯化钾沉淀；
步骤二、将步骤一中的溶液进行过滤，除去氯化钾沉淀，得到硼氢化锂的三乙胺溶液；
步骤三、减压蒸馏除去三乙胺，然后经过滤、洗涤、真空干燥后得到硼氢化锂固体；
步骤四、将步骤三所得的硼氢化锂固体溶于乙醚中，向硼氢化锂的乙醚溶液中缓慢加入已混合均匀的无水草酸乙醚溶液，反应生成双草酸硼酸锂的乙醚溶液；
步骤五、减压蒸馏步骤四所得的双草酸硼酸锂的乙醚溶液，除去乙醚，过滤出固体后经过洗涤、真空干燥得到双草酸硼酸锂。
2.根据权利要求1所述一种双草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于：步骤一中，硼氢化钾和三乙胺的摩尔比为1:3~5；硼氢化钾与氯化锂的摩尔比为1:0.9~1。
3.根据权利要求1所述一种双草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于：步骤三中，减压蒸馏温度为40~60℃，真空度为-0.05~-0.10Mpa。
4.根据权利要求1所述一种双草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于：步骤三中，真空干燥温度为20~30℃，时间为6~12小时。
5.根据权利要求1所述一种双草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于：步骤四中，硼氢化锂与乙醚的摩尔比为1：1；草酸和乙醚的摩尔比为1:20~30，硼氢化锂和草酸的摩尔比为1:2。
6.根据权利要求1所述一种双草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于：步骤四中，控制反应温度为20~30℃。
7.根据权利要求1所述一种双草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于：步骤五中，减压蒸馏的温度为50~60℃，真空度为-0.05~-0.10Mpa。
8.根据权利要求1所述一种双草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于：步骤三中，洗涤所用溶剂为甲苯；
步骤五中，洗涤所用溶剂为甲醇或乙醇。
9.根据权利要求1所述一种双草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于：步骤五中，真空干燥温度为40~60℃，时间为6~12小时。
10.一种根据权利要求1~9任一所述的方法制备得到的双草酸硼酸锂。
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