[发明专利]一种碳/碳喉衬的制备方法

权利要求书

1.一种碳/碳喉衬的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

步骤一碳纤维预制体的制备

所述碳纤维预制件由主体结构，内功能层、外功能组成，主体结构为碳纤维穿刺件，其形状为中空圆柱体，所述内功能层设置于中空圆柱体的内侧面，所述外功能层设置于中空圆柱体的外侧面，所述主体结构的内径小于碳/碳喉衬成品的内径，主体结构的外径大于碳/碳喉衬成品的外径；所述碳纤维预制件的制备过程为：于主体结构的内侧面以及外侧面均环绕包覆一层碳毡，并通过碳纤维内外贯穿复合分别形成内功能层与外功能层；

所述主体结构的内径比碳/碳喉衬成品的内径小3～9mm，所述主体结构的外径比碳/碳喉衬成品的外径大3～9mm；

所述内功能层的厚度为9～26mm，外功能层的厚度为9～26mm；

步骤二石墨化处理

将步骤一制备的碳纤维预制件进行石墨化处理，获得石墨化处理的碳纤维预制件；

步骤三化学气相沉积增密

将步骤二中经石墨化处理的碳纤维预制件先后进行第一阶段化学气相沉积、机加工、第二阶段化学气相沉积、机加工，获得碳碳近净坯料，所述第一阶段化学气相沉积所用碳源气体A为丙烯；所述第二阶段化学气相沉积所用碳源气体B为丙烯、丙烷中的至少一种与天然气的混合气体；

第一阶段化学气相沉积时，沉积的温度为900～1000℃，沉积的压力为0.5～2kPa，沉积的时间为100～250h，沉积次数为1~2次；

碳源气体B中，丙烯与丙烷的体积分数为5~15%；

第二阶段化学气相沉积时，沉积的温度为1000～1100℃，沉积的压力为1.5～10kPa，沉积的时间为100～500h，沉积次数为1~2次；

CVD近净坯料的密度为1.30～1.50 g/cm³；

步骤四树脂增密

将步骤三所得碳碳近净坯料进行树脂浸渍增密至致密，机加工处理，获得碳/碳喉衬成品；

树脂浸渍增密的具体过程为：将碳碳近净坯料浸泡于磷酸水溶液中，浸泡完成后，获得经界面预处理的碳碳近净坯料，将经界面预处理的碳碳近净坯料采用浸渍剂进行浸渍、固化、炭化、石墨化；重复浸渍-固化-炭化-石墨化，直至致密；所述浸渍剂包含呋喃树脂、磷酸、氯化锌，所述磷酸的加入量为呋喃树脂重量的1~10%，所述氯化锌的加入量为树脂重量的1~5%。

2.根据权利要求1所述的一种碳/碳喉衬的制备方法，其特征在于：

步骤一中，所述主体结构的体积密度为0.48～0.80g/cm³。

3.根据权利要求1或2任意一项所述的一种碳/碳喉衬的制备方法，其特征在于：

步骤一中，所述主体结构的制备过程为：将无纬布与网毡交替铺层，控制层间密度为8~32层/cm，然后于X、Y方向连续针刺，最后在Z方向用碳纤维进行双向穿刺获得主体结构；

无纬布为 0°/90°交替铺层；

无纬布与网毡的质量比为60~80:20~40；

穿刺的行距、间距均为1.8~2.2Í1.8~2.2mm。

4.根据权利要求1或2任意一项所述的一种碳/碳喉衬的制备方法，其特征在于：

步骤一中，所述内功能层与外功能层所用的碳毡密度均为0.14～0.42g/cm³；

步骤一中，碳纤维内外贯穿复合分别形成内功能层与外功能层时，环向穿刺密度为9～31针/周，轴向穿刺间距为14～32mm。

5.根据权利要求1所述的一种碳/碳喉衬的制备方法，其特征在于：

步骤二中，石墨化处理的过程为：采用100~200℃/h的升温速率升温至900~1200℃，然后再以50~100℃/h的升温速率升温至1600~1800℃，再以30~80℃/h的升温速率升温至2100~2300℃，保温1~4h。

6.根据权利要求1所述的一种碳/碳喉衬的制备方法，其特征在于：

步骤四中，树脂浸渍增密时所用树脂为呋喃树脂。