[发明专利]一种纳米胶体金及其制备方法

说明书

本发明涉及一种纳米胶体金及其制备方法，属于纳米胶体金技术领域。本发明所述的制备方法，包括以下步骤，将氯金酸水溶液与保护剂溶液混合，加热反应得到混合液；向所述的混合液加入戊二醛溶液，反应至出现粉色，后经冷却得到所述纳米胶体金。本发明所述的纳米胶体金粒径小、尺寸均一、分布窄且分散性好，这样的特性避免了类葡萄糖氧化酶活性的衰减甚至是丧失，使其具有很高的类葡萄糖氧化酶活性。

技术领域

本发明属于纳米胶体金技术领域，尤其涉及一种纳米胶体金及其制备方法。

背景技术

纳米胶体金具有独特的表面效应、量子效应和生物相容性，现已成为光学、电子、催化、生物医学等领域研究和应用的热点。在纳米化学、凝聚态物理学和纳米材料科学中，纳米胶体金是首选的材料之一。在生物医学方面，纳米胶体金可以应用于生物检测、疾病诊断、药物载体以及疾病治疗。针对纳米胶体金的制备近年来发展出了多种方法，比较经典的有硼氢化钠还原法。

硼氢化钠液相还原法是制备纳米胶体金的经典方法，该方法成本低、设备简单、反应时间短、操作方便，但制备的纳米胶体金均一性较难控制。此外，硼氢化钠是一种烈性还原剂，使用过程中容易出危险，而且条件较难制，制备出的纳米胶体金颗粒粒径不均匀。另外硼氢化钠容易水解潮解属于易制爆化学品，储存运输也不方便。目前，关于如何制备粒径均一、分散性好、粒径小的纳米胶体金的报道很少。此外，优化材料制备过程中的各种参数(如聚乙烯吡咯烷酮用量和温度)，制备出均一可控的金纳米颗粒，对于深入研究纳米胶体金的催化体系和推广纳米胶体金催化应用场景具有重要的意义。

发明内容

为此，本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术中纳米胶体金颗粒粒径不均匀、制备方法不安全等问题。

为解决上述技术问题，本发明提供了一种纳米胶体金及其制备方法。以保护剂、戊二醛还原氯金酸，系统研究了还原剂和保护剂的浓度、反应温度和试剂添加顺序对纳米胶体金颗粒的粒度、形态和分散性的影响。

本发明的第一个目的是提供一种纳米胶体金的制备方法，包括以下步骤，

S1、将氯金酸水溶液与保护剂溶液混合，加热反应得到混合液；

S2、向S1所述的混合液加入戊二醛溶液，反应至出现粉色，后经冷却得到所述纳米胶体金。

在本发明的一个实施例中，在S1中，所述保护剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇20000、聚多巴胺和巯基乙胺中的一种或多种；所述保护剂溶液的浓度为0.7×10^-4-1×10^-4mol/L，保护剂的作用是防止纳米颗粒聚沉，增长保存时间。

在本发明的一个实施例中，在S1中，所述氯金酸水溶液的浓度为0.020-0.028mol/L。

在本发明的一个实施例中，在S1中，所述氯金酸和保护剂的质量比为0.8-1.2：1。该条件下保护剂可以阻止金颗粒的长大及团聚，并使制得的纳米胶体金有很好的分散性，粒径分布窄。

在本发明的一个实施例中，在S1中，所述加热反应的温度为60-70℃，通过改变反应温度实现纳米胶体金尺寸与形貌的调控。

在本发明的一个实施例中，在S2中，所述戊二醛溶液的浓度为0.028-0.032mol/L。

在本发明的一个实施例中，在S2中，所述戊二醛具有安全、不易变质、还原性温和等特点，与弱还原剂柠檬酸钠相比，戊二醛反应快捷、液相定容精确。

在本发明的一个实施例中，在S2中，所述戊二醛和氯金酸的摩尔比为2.8-3.2：1。

在本发明的一个实施例中，在S2中，所述冷却是2-5min冷却至0-5℃，防止过度反应，纳米粒子长大聚沉。