[发明专利]一种连续微流合成纳米铁酸银/钛酸钡复合粉体的方法及其应用

说明书

本发明公开一种连续微流合成纳米铁酸银/钛酸钡复合粉体的方法及其应用，包括以下步骤：S1：将九水合硝酸铁溶于乙二醇中，再加入硝酸银、柠檬酸，超声辅助溶解后，再加入乙醇胺，50‑60℃磁力搅拌1h；S2：将聚乙烯吡咯烷酮溶于二乙二醇中，再加入八水合氢氧化钡，超声辅助溶解后，加入钛酸四丁酯和3mol/LNaOH溶液，在紫外光辐射条件下，磁力搅拌1h；S3：将铁酸银前驱体溶胶和钛钡前驱体溶胶混合均匀后，在流速为0.17ml/s的蠕动泵连续推进作用下，微波辐照反应15‑30min，离心、洗涤、真空干燥后，再于1050℃煅烧，即得。本发明通过借助蠕动泵实现连续推进，形成连续流动的反应体系，并在微波条件下加热反应体系，从而大大提高纳米铁酸银/钛酸钡复合粉体的生产效率。

技术领域

本发明属于光催化剂合成领域，具体涉及一种连续微流合成纳米铁酸银/钛酸钡复合粉体的方法及其应用。

背景技术

钛酸钡作为典型的ABO₃型强介电钙钛矿化合物材料，由于其具有高介电常数和低介电损耗，被称为“电子陶瓷工业的支柱”且被广泛运用于各类半导体被动元器件中。随着半导体光催化应用技术的不断成熟与发展，钛酸钡作为新型钙钛矿类光催化剂也成为光催化领域的研究热点之一，但钛酸钡禁带宽度为3.3eV，与TiO₂相近，仅能利用紫外光，而无法利用太阳光中的大量可见光部分，同时，钛酸钡材料的光生载流子的复合几率高，导致钛酸钡的光催化效率不高。

此外，现有制备钛酸钡的方法主要分为固相法和液相法，其中液相法还分为水热法、沉淀法、溶胶-凝胶法等，但传统液相法采用静态间歇式生产，严重影响钛酸钡粉体的产量和生产效率。

发明内容

针对现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种连续微流合成纳米铁酸银/钛酸钡复合粉体的方法及其应用。

本发明的技术方案概述如下：

一种连续微流合成纳米铁酸银/钛酸钡复合粉体的方法，包括以下步骤：

S1：将九水合硝酸铁溶于乙二醇中，再加入硝酸银、柠檬酸，超声辅助溶解后，再加入乙醇胺，50-60℃磁力搅拌1h，得到铁酸银前驱体溶胶；

S2：将聚乙烯吡咯烷酮溶于二乙二醇中，再加入八水合氢氧化钡，超声辅助溶解后，加入钛酸四丁酯和3mol/LNaOH溶液，在紫外光辐射条件下，磁力搅拌1h，得到钛钡前驱体溶胶；

S3：将S1所得铁酸银前驱体溶胶和S2所得钛钡前驱体溶胶混合均匀后，在流速为0.17ml/s的蠕动泵连续推进作用下，利用功率为600W的微波辐照反应15-30min，离心后，用超纯水和无水乙醇交替洗涤5次，70℃真空干燥后，再于1050℃煅烧，得到铁酸银/钛酸钡复合粉体。

优选的是，所述九水合硝酸铁、乙二醇、硝酸银、柠檬酸、乙醇胺的用量比例为(0.005-0.01)mol：50mL：(0.005-0.01)mol：(0.4-0.5)g：0.2g。

优选的是，所述聚乙烯吡咯烷酮、二乙二醇、八水合氢氧化钡、钛酸四丁酯、NaOH溶液的用量比例为(0.3-0.4)g：50mL：0.01mol：0.01mol：20mL。

优选的是，所述乙二醇与二乙二醇的体积比为1：1。

所述的方法合成的纳米铁酸银/钛酸钡复合粉体在光催化降解抗生素废水中的应用。

进一步地，所述抗生素废水具体为四环素类抗生素废水。

进一步地，所述四环素类抗生素废水为四环素废水、金霉素废水、土霉素废水、米诺环素废水、多西环素废水中一种；或者为含四环素、金霉素、土霉素、米诺环素、多西环素中一种以上的抗生素废水。