[发明专利]一种含氟烷基酮酸烷基酯的制备方法

权利要求书

1.一种含氟烷基酮酸烷基酯的制备方法，包括以下步骤：

(1)向反应瓶内缓慢加入有机溶剂和式(Ⅰ)所示的氯甲酸烷基酯，加料完毕后，开启搅拌并持续进行，降温至-80～20℃并保持，缓慢加入正丁基锂的正己烷溶液，加料完毕后保温反应1～2h，得到中间体溶液；所述有机溶剂为正己烷或乙醚；

(2)持续搅拌下，将式(Ⅲ)所示的含氟烷基乙酰卤化合物缓慢加入到装有步骤(1)得到的中间体溶液的反应瓶中，控制所述反应瓶的内温为-30～10℃，加料完毕后保温1～2h；再升高温度至20～40℃，继续搅拌反应1～48h，对所得反应物进行后处理；

反应式如下：

其中，

R选自C1～C4烷基；Rf选自C1～C3全氟烷基；X选自F或Cl。

2.如权利要求1所述的含氟烷基酮酸烷基酯的制备方法，其特征在于，式(Ⅰ)所示的氯甲酸烷基酯选自氯甲酸甲酯、氯甲酸乙酯、氯甲酸丙酯、氯甲酸异丙酯、氯甲酸丁酯和氯甲酸叔丁酯中的一种。

3.如权利要求1所述的含氟烷基酮酸烷基酯的制备方法，其特征在于，式(Ⅲ)所示的含氟烷基乙酰卤化合物选自以下式(Ⅲ-1)～式(Ⅲ-3)所示的化合物中的一种：

4.如权利要求1所述的含氟烷基酮酸烷基酯的制备方法，其特征在于，式(Ⅳ)所示的含氟烷基酮酸烷基酯选自式(Ⅳ-1)、式(Ⅳ-2)、式(Ⅳ-11)和式(Ⅳ-12)所示的化合物中的一种：

5.如权利要求1所述的含氟烷基酮酸烷基酯的制备方法，其特征在于，所述氯甲酸烷基酯与有机溶剂的质量比为1:(1～10)。

6.如权利要求1所述的含氟烷基酮酸烷基酯的制备方法，其特征在于，所述氯甲酸烷基酯与正丁基锂的摩尔比为(1～2):1，所述含氟烷基乙酰卤化合物与正丁基锂的摩尔比为(1～5):1。

7.如权利要求1所述的含氟烷基酮酸烷基酯的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氯甲酸烷基酯与正丁基锂溶液的反应温度为-40～0℃。

8.如权利要求1所述的含氟烷基酮酸烷基酯的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述反应瓶的内温控制为-10～0℃。