[发明专利]一种污水处理吸附剂的制备方法有效
申请号: | 202211125259.X | 申请日: | 2022-09-16 |
公开(公告)号: | CN115193421B | 公开(公告)日: | 2022-12-02 |
发明(设计)人: | 卓宝刚;张译文;尹昊;孙宗才;卓贝贝 | 申请(专利权)人: | 临沂市冠宇工业科技有限公司 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/10;B01J20/30;C02F1/28 |
代理公司: | 临沂超禾专利代理事务所(普通合伙) 37403 | 代理人: | 季英健 |
地址: | 276000 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 污水处理 吸附剂 制备 方法 | ||
1.一种污水处理吸附剂的制备方法,其特征在于:所述污水处理吸附剂的制备方法包括如下步骤:
S1、将氨基改性介孔二氧化硅分散到乙醇溶剂中,并加入4-乙烯基苯甲醛,其中氨基改性介孔二氧化硅和4-乙烯基苯甲醛的重量比例为100:150-500,在70-90 ℃中搅拌回流反应12-36 h,反应后过滤、洗涤,得到苯乙烯基改性介孔二氧化硅;
S2、将苯乙烯基改性介孔二氧化硅分散到N,N-二甲基甲酰胺中,然后加入巯基超支化聚酯,其中苯乙烯基改性介孔二氧化硅和巯基超支化聚酯的重量比例为100:400-1500,再加入安息香二甲醚,在紫外灯下搅拌反应1-2 h,紫外灯光照强度5-20 W/cm2,反应后过滤、洗涤,得到污水处理吸附剂;
所述S2中巯基超支化聚酯的制备方法包括如下步骤:
S5、将DL-半胱氨酸加入到碳酸钠的水溶液中,搅拌溶解后加入丁二酸酐,其中DL-半胱氨酸和丁二酸酐的重量比例为100:90-120,在15-20 ℃中搅拌反应6-8 h,反应后滴加稀盐酸调节溶液pH至5-6,搅拌均匀后萃取、干燥,过滤并将滤液减压浓缩、洗涤,得到半胱氨酸基酰胺丁酸;
S6、将半胱氨酸基酰胺丁酸和三乙醇胺溶解到溶剂中,并滴加对甲苯磺酸,其中半胱氨酸基酰胺丁酸、三乙醇胺、对甲苯磺酸的重量比例为100:32-45:6-12,搅拌反应后冷却、沉淀、过滤、洗涤,得到巯基超支化聚酯。
2.根据权利要求1所述的一种污水处理吸附剂的制备方法,其特征在于:所述S1中氨基改性介孔二氧化硅的制备方法包括如下步骤:
S3、将纳米硅微粉分散到25%的氨水溶液中,升温至80 ℃搅拌回流反应18 h,在反应过程中补加氨水溶液,控制反应溶液的pH为11,反应后过滤、洗涤,得到纳米二氧化硅;然后将纳米二氧化硅分散到蒸馏水中,并加入聚乙烯吡咯烷酮,纳米二氧化硅和聚乙烯吡咯烷酮的重量比例为100:140,加热至100 ℃搅拌回流3 h,冷却后加入8%的氢氧化钠的水溶液,搅拌刻蚀2 h,过滤、洗涤后将产物置于电阻炉中,在500 ℃中煅烧3 h,得到介孔纳米二氧化硅;
S4、将介孔纳米二氧化硅分散到体积比为1:5的蒸馏水和乙醇混合溶剂中,加入28%氨水溶液,并滴加3-氨丙基三乙氧基硅烷,其中介孔纳米二氧化硅和3-氨丙基三乙氧基硅烷的重量比例为100:110,在氮气气氛下,65 ℃中搅拌反应20 h,反应后过滤溶剂,依次用蒸馏水、乙醇洗涤产物,得到氨基改性介孔二氧化硅。
3.根据权利要求1所述的一种污水处理吸附剂的制备方法,其特征在于:所述S2中安息香二甲醚的用量为巯基超支化聚酯质量的0.75-2%。
4.根据权利要求1所述的一种污水处理吸附剂的制备方法,其特征在于:所述S5中碳酸钠的水溶液的浓度为8-12%。
5.根据权利要求1所述的一种污水处理吸附剂的制备方法,其特征在于:所述S6中溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜、N-甲基吡咯烷酮。
6.根据权利要求1所述的一种污水处理吸附剂的制备方法,其特征在于:所述S6中反应在130-150 ℃中进行3-8 h。
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