[发明专利]一种基于核壳磁性炭的磁性混合流动电极、其制备方法和应用

权利要求书

1.一种核壳结构磁性电极颗粒，其特征在于，在纳米Fe₃O₄颗粒表面包覆碳层，碳层厚度为10-200nm。

2.权利要求1所述的核壳结构磁性电极颗粒的制备方法，其特征在于，核壳磁性炭通过在纳米Fe₃O₄颗粒表面原位生长酚醛树脂合成，其碳层厚度通过制备条件人为调控，再经过炭化得到磁性炭纳米颗粒。

3.权利要求1所述的核壳结构磁性电极颗粒的应用，其特征在于，所述的核壳磁性碳纳米颗粒作为一种新型导电添加剂添加到活性电极材料中，用于制备磁性可控的混合流动电极。

4.一种磁性混合流动电极，其特征在于，所述的磁性混合流动电极由权利要求1所述的核壳结构磁性电极颗粒组成；或者

所述的磁性混合流动电极含有权利要求1所述的核壳结构磁性电极颗粒和活性电极材料。

5.权利要求4所述的磁性混合流动电极的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括以下步骤：

S1,材料预处理：在溶液中加入纳米级Fe₃O₄颗粒，并加入阳离子表面活性剂和乙醇，超声分散后得到第一混合液；

S2,树脂前驱体制备：在充分混匀条件下，将第一混合液的pH值调节至pH 9-11，然后加入间苯二酚，充分搅拌后，再加入甲醛水溶液，在室温下反应12-48h，期间逐渐降低机械搅拌的转速以控制炭层生长，最终得到负载酚醛树脂的磁性纳米颗粒前驱体，依次使用0.2-0.5M稀盐酸、0.05-0.1M稀盐酸、无水乙醇、25-50％乙醇水溶液和去离子水洗涤，最后通过磁分离法分离得到磁性固体材料；

S3,材料碳化阶段：将磁性固体材料干燥后，使用管式炉在惰性氛围下在500-600度范围内高温煅烧3-5h，得到具有碳壳层的核壳磁性炭，经过研磨后再使用磁性固体材料200-400目筛得到具有碳壳层的核壳磁性炭；

S4,磁性混合流动电极制备：将制备得到的核壳磁性炭与活性电极材料按一定质量比(0.5-2):10分散在双氧水或臭氧水溶液中，在机械搅拌下反应3-6h，再用0.5-1g/L的盐溶液洗涤材料洗涤至电导率和氧化还原电位至达到恒定，控制溶液中的核壳磁性和活性电极材料的固体混合物的质量浓度，再加入为总固体质量分数5％-10％的阳离子表面活性剂，最终得到分散的混合流动电极浆料。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述的纳米级Fe₃O₄颗粒粒径为50-200nm；或者，

第一混合液中Fe₃O₄质量浓度为0.5-5g/L；或者，

阳离子表面活性剂浓度为5-10g/L；或者，

所述的混合溶液中乙醇和水的体积比范围为0.3-0.6；或者

在步骤S2中，机械搅拌的转速控制在1000-100rpm，转速随时间线性降低。

7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，所述的碳化后核壳磁性炭的壳层厚度为10-200nm，核壳磁性碳的磁强度为10-80emu/g，比表面范围为30-300m²/g；或者

通过重复过程S1-S3过程使碳化后核壳磁性炭的壳层达到预定厚度。

8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，在步骤S4中，所述核壳磁性炭与活性电极材料的质量比范围为(0-0.2):1，当质量比为0:1时，仅使用核壳磁性炭用作流动电极；所述磁性混合流动电极浆料中活性电极材料的质量分数为1.25wt％-10wt％；或者，

所述的双氧水或臭氧水的含量为0.5-1mol/L。