[发明专利]一种7-甲基-1H-吲哚-5-羧酸的合成方法在审
| 申请号： | 202211128598.3 | 申请日： | 2022-09-16 |
| 公开（公告）号： | CN115417804A | 公开（公告）日： | 2022-12-02 |
| 发明（设计）人： | 刘长超;贾晓强;高仁庆;尹云星 | 申请（专利权）人： | 天津药明康德新药开发有限公司 |
| 主分类号： | C07D209/08 | 分类号： | C07D209/08 |
| 代理公司： | 上海浦一知识产权代理有限公司 31211 | 代理人： | 陈钧 |
| 地址： | 300457 天津市滨海*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 吲哚 羧酸 合成 方法 | ||
1.一种7-甲基-1H-吲哚-5-羧酸的合成方法，其特征在于，将底物3-甲基-4-硝基苯甲酸加入到反应溶剂中，在惰性氛围下将反应降到零下低温，在所述零下低温将乙烯基溴化镁加到所述反应中，搅拌0.5h～2h，然后自然升温到15℃～20℃，淬灭反应后经过纯化处理得到产物7-甲基-1H-吲哚-5-羧酸。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述底物和所述反应溶剂的质量体积比(m:V)为1:10～1:30。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述乙烯基溴化镁是1mol/L四氢呋喃溶液。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述底物和所述乙烯基溴化镁的投料摩尔比为1：(3～10)。
5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述反应溶剂选自四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃的任意一种或多种。
6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述零下低温是-70℃～-65℃。
7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述淬灭反应是将所述反应体系加到氯化铵水溶液中淬灭。
8.根据权利要求7所述的合成方法，其特征在于：所述氯化铵水溶液的浓度是20％m/v。
9.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述纯化处理是用50mL乙酸乙酯萃取两遍后合并有机相，有机相再用50mL氯化钠水溶液(20％m/v)洗一次，最后有机相用硫酸钠干燥，减压浓缩，再用柱层析法进行纯化，浓缩馏分得到所述产物。
10.根据权利要求9所述的合成方法，其特征在于：所述柱层析采用SiO2柱，采用石油醚/乙酸乙酯的体积比是5:1～1:1。
11.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述惰性氛围是指所述反应在氮气或惰性气体(如氦气、氩气等)的保护下进行。
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