[发明专利]一种乙苯氧化合成苯乙酮的方法在审
申请号: | 202211129644.1 | 申请日: | 2022-09-16 |
公开(公告)号: | CN115403455A | 公开(公告)日: | 2022-11-29 |
发明(设计)人: | 高文强;周喜阳 | 申请(专利权)人: | 吕梁学院 |
主分类号: | C07C45/40 | 分类号: | C07C45/40;C07C49/78;B01J31/02 |
代理公司: | 太原晋科知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 14110 | 代理人: | 杨斌华 |
地址: | 033000 *** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙苯 氧化 合成 苯乙酮 方法 | ||
1.一种乙苯氧化合成苯乙酮的方法,其特征在于:包括如下步骤:
第一步,依次将乙苯、N-羟基邻苯二甲酰亚胺、反应溶剂加入到反应瓶中;
第二步,调节氧气钢瓶的减压阀,设定分压为0.2 MPa,氧气进入臭氧发生器后,产生臭氧混合气体,设置气体流量为200 L/h,臭氧混合气体进入反应瓶中与反应物进行反应,控制臭氧的气相浓度为100-150 mg/L;
第三步,将臭氧混合气体通入反应瓶中,并设置反应液温度为25℃,反应时间为60min;
第四步,待反应结束后,向反应液中加入饱和硫代硫酸钠溶液,萃取分离得到有机相,或者将氮气通入反应液中吹出残余的臭氧,用旋转蒸发仪除去反应溶剂后,再采用柱层析得到高纯度的苯乙酮。
2.根据权利要求1所述的一种乙苯氧化合成苯乙酮的方法,其特征在于:第一步中所述反应溶剂包括乙酸、乙腈和乙酸乙酯中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种乙苯氧化合成苯乙酮的方法,其特征在于:第一步中所述乙苯、N-羟基邻苯二甲酰亚胺和反应溶剂的比例为:5.3g:0.4~0.8 g:500 mL。
4.根据权利要求1所述的一种乙苯氧化合成苯乙酮的方法,其特征在于:第四步中所述柱层析所用的洗脱剂为石油醚和二氯甲烷的混合液,其体积比为20:1。
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