[发明专利]一种含全氟烷基双子咪唑啉及其制备和应用在审
申请号: | 202211134751.3 | 申请日: | 2022-09-15 |
公开(公告)号: | CN115448883A | 公开(公告)日: | 2022-12-09 |
发明(设计)人: | 周若;郑斯涵;刘志;杨维;赵桂荣;龚金鸣;李冰;龚秋鸣 | 申请(专利权)人: | 天津市科达斯实业有限公司 |
主分类号: | C07D233/20 | 分类号: | C07D233/20;C09K8/54;C23F11/14 |
代理公司: | 天津市创知联合知识产权代理事务所(普通合伙) 12267 | 代理人: | 耿树志 |
地址: | 300000 天津市西青区王*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含全氟 烷基 双子 咪唑 及其 制备 应用 | ||
1.一种含全氟烷基双子咪唑啉,其结构如式(I)所示:
其中,Rf1和Rf2均为全氟烷基;Rf1=CnF2n+1,Rf2=CmF2m+1,m和n分别独立地选自3~21的整数。
2.根据权利要求1所述的含全氟烷基双子咪唑啉,其特征在于,Rf1和Rf2分别独立地选自直链全氟烷基。
3.根据权利要求1或2所述的含全氟烷基双子咪唑啉,其特征在于,所述m和n分别独立地选自5~18的整数;优选地,所述m和n分别独立地选自8~12的整数。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的双子咪唑啉,其特征在于,所述直链全氟烷基选自全氟己酸、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟葵酸、全氟十一烷酸、全氟十二烷酸、全氟十三烷酸、全氟十四烷酸、全氟十六烷酸和全氟十八酸中的任意一种。
5.一种含全氟烷基双子咪唑啉的制备方法,包括:
S1、将二甲苯、三乙烯四胺和催化剂混合并加热,得到混合物1;
S2、将全氟有机酸加入S1中所述混合物1中并加热回流分水,得到混合物2;
S3、待混合物2中无副产物生成后,继续加热混合物2,得到混合物3;
S4、分离提纯S3中所得混合物3,得到含全氟烷基双子咪唑啉。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,S1中,所述加热的条件包括:加热温度为90~140℃,加热时间为2~8h;优选所述加热温度为100~120℃,加热时间为3~5h;
优选地,S2中,所述全氟有机酸在20~60min内分批加入混合物1中;
优选地,S2中,所述加热的条件包括:加热温度为140~190℃,加热时间为2~6h;优选所述加热温度为150~190℃,加热时间为3~4h;
优选地,S3中,所述加热的条件包括:加热温度为220~300℃,加热时间为2~6h。
7.根据权利要求5或6所述的制备方法,其特征在于,S1中,三乙烯四胺与二甲苯的摩尔比为1∶(3.0~5.5)。
8.根据权利要求5-7中任意一项所述的制备方法,其特征在于,S1中,所述催化剂选自活性氧化铝、固体酸、尿素和锌粒中的一种或多种;优选所述固体酸选自高岭土、蒙脱土、膨润土和沸石分子筛中的一种或多种;
优选地,S1中,以二甲苯和三乙烯四胺的总重量计,所述催化剂的用量占二甲苯和三乙烯四胺总重量的0.05wt%~0.5wt%。
9.根据权利要求5-8中任意一项所述的制备方法,其特征在于,S2中,所述全氟有机酸为C3~C21的全氟直链有机酸中的一种或多种;
优选地,所述全氟直链有机酸选自全氟己酸、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟葵酸、全氟十一烷酸、全氟十二烷酸、全氟十三烷酸、全氟十四烷酸、全氟十六烷酸和全氟十八酸中的一种或多种;
优选地,S2中,三乙烯四胺与全氟有机酸的摩尔比为1∶(2.0~2.5)。
10.权利要求1-4中任一项所述的含全氟烷基双子咪唑啉或权利要求5-9中任一项所述的含全氟烷基双子咪唑啉的制备方法在缓蚀剂领域中的应用;优选所述含全氟烷基双子咪唑啉在缓蚀剂中的重量浓度为2.5wt%~25wt%。
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