[发明专利]一种高放射性料液中铀和钚同位素丰度的快速分析方法

说明书

本发明提供了一种高放射性料液中铀和钚同位素丰度的快速分析方法。本发明的快速分析方法，包括如下步骤：S1：采用酸将高放射性料液的pH值调节为酸性，采用氧化剂将高放射性料液中的铀和钚的价态分别调至六价和四价，得到预处理高放射性料液；S2：采用萃取柱对预处理高放射性料液进行萃取，萃取后依次采用钚洗脱液和铀洗脱液进行分步洗脱，分别得到钚流出液和铀流出液；S3：在热室手套箱内将钚流出液和铀流出液分别稀释至中等放射性水平后送至高分辨电感耦合等离子体质谱仪进行检测。本发明的快速分析方法能够实时获取测量结果，具有快速、精确、安全等优势。

技术领域

本发明涉及快速分析技术领域，尤其是涉及一种高放射性料液中铀和钚同位素丰度的快速分析方法。

背景技术

在分析领域，热电离质谱仪可用于分析高放射性料液中的铀、钚含量及铀、钚同位素。例如，CN103033555A公开了一种以碳纳米管作为离子发射剂的铀同位素丰度测量方法，包括如下步骤：1)制样：碳纳米管悬浊液配制和铼带预处理；2)涂样：将蒸发铼带安置在涂样器上，取铀溶液滴于蒸发铼带上，烘干后降至室温；取碳纳米管悬浊液涂覆在铀样品上，烘干蒸发铼带，待其降至室温后装入转盘；3)样品测量：将转盘送入离子源中，开启质谱仪，待产生的离子流信号强度最大且信号最为平稳时，稳定3～5min，开始铀同位素丰度测量数据采集。

热电离质谱仪制样过程较为复杂，人员受放射性元素的照射时间在2.5h左右，分析时间一般耗时3.5h左右。除热电离质谱仪外，α能谱法也是分析铀、钚含量的常用方法，该方法分析时间耗时2h左右，对于铀、钚同位素的测定存在样品量较大、效率低、同位素测量不全面等问题，并且需要样品源盘制备，分析效率相对较低。

²³⁵U/U_总、²⁴⁰Pu/Pu_总是工艺安全运行的重要参数，保证样品的时效性和精确性至关重要，因此必须进行快速测定。然而，上述现有方法均存在耗时长等问题，从而无法保证测量的时效性和精确性。

鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高放射性料液中铀(U)和钚(Pu)同位素丰度的快速分析方法，该方法能够实时获取测量结果，具有快速、精确、安全等优势。

本发明提供一种高放射性料液中铀和钚同位素丰度的快速分析方法，包括如下步骤：

S1：采用酸将高放射性料液的pH值调节为酸性，采用氧化剂将高放射性料液中的铀和钚的价态分别调至六价和四价，得到预处理高放射性料液；

S2：采用萃取柱对预处理高放射性料液进行萃取，萃取后依次采用钚洗脱液和铀洗脱液进行分步洗脱，分别得到钚流出液和铀流出液；

S3：在热室手套箱内将钚流出液和铀流出液分别稀释至中等放射性水平后送至高分辨电感耦合等离子体质谱仪进行检测。

步骤S1中，酸可以为0.5～2.5mol/L的HNO₃溶液，调节pH值的目的在于使氧化还原反应顺利进行；氧化剂可以为8～12g/L的NaNO₂溶液或H₂O₂溶液。根据工艺流程，采用氧化剂将高放射性料液中的铀和钚的价态分别调至U(Ⅵ)、Pu(Ⅵ)，目的在于使铀钚更好分离。

步骤S2中，萃取柱为UTEVA萃取柱；萃取前可以先采用6～8mol/L的硝酸溶液对萃取柱进行平衡。操作时，可以采用热室内的机械臂将预处理高放射性料液转移到萃取柱上端的储液槽中，随后用连接气管的密封盖密封萃取柱上端的储液槽，以压缩空气或惰性气体为动力用较低的气压(例如0.2～0.5Mpa)、一定的流速(例如0.6～0.8mL/min)将预处理高放射性料液压过UTEVA萃取柱，弃去流出液进行后续洗脱。