[发明专利]一种氘标记的己烯雌酚的合成方法有效
申请号: | 202211138867.4 | 申请日: | 2022-09-19 |
公开(公告)号: | CN115353443B | 公开(公告)日: | 2023-09-15 |
发明(设计)人: | 陈武炼;郭会 | 申请(专利权)人: | 上海安谱实验科技股份有限公司 |
主分类号: | C07C37/00 | 分类号: | C07C37/00;C07C39/215;C07B59/00 |
代理公司: | 上海专尚知识产权代理事务所(普通合伙) 31305 | 代理人: | 张政权;周承泽 |
地址: | 201609 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 标记 己烯 合成 方法 | ||
1.一种氘标记的己烯雌酚的合成方法,其特征在于,包括步骤:将己烯雌酚溶于氘水和有机溶剂中,在混合金属催化剂和强碱催化剂参与下,经氢氘交换反应得到氘标记的己烯雌酚;
其中,所述混合金属催化剂由金属钯、金属铂和金属钌组成,所述金属钯为10%钯碳、醋酸钯或四(三苯基膦)钯,所述金属铂为10%铂碳、八乙基卟啉铂或四(三苯基膦)铂,所述金属钌为醋酸钌、无水氯化钌或乙酰丙酮钌,所述金属钯、金属铂和金属钌的摩尔比为0.5~2:0.5~2:1;所述混合金属催化剂和己烯雌酚的摩尔比为0.05~0.15:1;
所述强碱催化剂为碳酸铯或氢氧化铯;所述强碱催化剂和己烯雌酚的摩尔比为0.1~0.3:1;
所述氢氘反应的反应温度为60-100℃,反应压力为2-4个大气压,反应时间为1-3小时。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述有机溶剂为四氢呋喃、二氧环戊烷、二氧六环或二甘醇二甲醚。
3.根据权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于,所述氘水和有机溶剂的质量比为0.5~2:1;所述氘水和己烯雌酚的摩尔比为50~300:1。
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