[发明专利]一种金属有机框架材料及其制备和其在电极材料中的应用有效
申请号: | 202211140346.2 | 申请日: | 2022-09-20 |
公开(公告)号: | CN115232326B | 公开(公告)日: | 2023-02-14 |
发明(设计)人: | 赵礼义;曹宇;李丹 | 申请(专利权)人: | 吉林中科研伸科技有限公司 |
主分类号: | C08G83/00 | 分类号: | C08G83/00;H01M4/60;H01M10/052 |
代理公司: | 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司 23211 | 代理人: | 姜欢欢 |
地址: | 130102 吉林省长春市北湖科技开发*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 金属 有机 框架 材料 及其 制备 电极 中的 应用 | ||
1.一种金属有机框架材料,其特征在于,该金属有机框架材料为MOF-ET8,化学式为[Zr2(L)3],其中L为有机配体C22H20N2O6,有机配体的结构为:。
2.权利要求1中有机配体的制备方法,其特征在于,该方法按以下步骤进行:
S1:在-78℃下,向正己烷中依次加入正丁基锂、1,5-二溴-2,4-二甲氧基苯、四氢呋喃,加热至0℃,并在0℃下搅拌12h,再冷却至-78℃,加入硼酸三甲酯,加热至25℃,并在25℃下搅拌18h,再加入盐酸,在25℃下搅拌0.5h,洗涤、干燥,得到中间体1;
S2:依次向水/二氧六环的混合溶液中加入中间体1、2-氨基-4-溴苯甲酸甲酯、氟化铯、二氯化钯,在氩气保护下加热搅拌回流24h,冷却至25℃,加入二氯甲烷静置分层,洗涤、干燥,有机相旋干,最后以二氯甲烷/乙酸乙酯为洗脱剂进行硅胶柱层析,得到中间体2;
S3:将中间体2、四氢呋喃、甲醇和氢氧化钠溶液混合,加热回流搅拌24h,冷却至25℃后将有机相旋干,然后将pH值调节至5,离心后水洗沉淀,最后真空干燥,得到有机配体。
3.权利要求1所述的金属有机框架材料的制备方法,其特征在于,该方法按以下步骤进行:
将四氯化锆和有机配体溶解于N, N-二甲基甲酰胺和盐酸的混合溶液,先超声处理,再加热反应,反应后离心、洗涤、干燥,得到MOF-ET8,即金属有机框架材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,四氯化锆和有机配体的摩尔比为0.27:(0.35-0.4),加热反应温度为70-90℃,时间为10-14h。
5.权利要求1所述的金属有机框架材料在电极材料中的应用。
6.根据权利要求5所述的应用,其特征在于,电极材料为CNT@MOF-ET8-S,所述CNT@MOF-ET8-S的制备方法按以下步骤进行:
步骤1:对CNT进行酸处理,然后水洗、冻干;
步骤2:将MOF-ET8、CNT、盐酸溶液加入到N, N-二甲基甲酰胺中,先超声,再加热反应,然后离心、洗涤、真空干燥,得到CNT@MOF-ET8;
步骤3:将CNT@MOF-ET8和硫混合,然后在氩气保护下转移到高压釜中,于150-170℃下加热8-12h,再在氮气氛围中于150-250℃下加热1-3h,得到正极材料CNT@MOF-ET8-S。
7.根据权利要求6所述的应用,其特征在于,步骤1中酸处理过程:将CNT加入到硫酸/硝酸的混酸中,浸泡5-7h;步骤2中加热反应温度为70-90℃,时间为10-14h;步骤3中CNT@MOF-ET8和硫的质量比为1:(2-4)。
8.权利要求6中电极材料CNT@MOF-ET8-S在锂硫电池中的应用。
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