[发明专利]一种负载于镍网的高分散多元金属电催化剂材料、制备方法及其应用

权利要求书

1.一种负载于镍网的高分散多元金属电催化剂材料，其特征在于，采用一步电沉积制备方法制得分散均匀且均相的NiMoCo和NiMoFe多元合金纳米颗粒涂层；所述一步法电沉积制备方法分别采用硫酸镍、钼酸钠、硫酸钴和硫酸铁作为镍源、钼源、钴源和铁源，在-0.35～-0.85A cm^-2较宽电流密度窗口和6～21min的较宽时间窗口内一步电沉积得到NiMoCo和NiMoFe多元合金涂层电极。

2.根据权利要求1所述的一种负载于镍网的高分散多元金属电催化剂材料，其特征在于，通过NiMoCo多元金属相互协同作用，增强合金涂层的HER性能；通过NiMoFe合金涂层表面在原位电化学处理过程中原位重构得到羟基氧化物，作为OER活性物种。

3.根据权利要求1所述的一种负载于镍网的高分散多元金属电催化剂材料，其特征在于，在碱性电解质溶液中，NiMoCo合金涂层在13.7和146.0mV的析氢过电位时，电流密度分别达到10和200mA cm^-2，NiMoFe合金涂层在222.0和266.5mV的析氧过电位时，电流密度分别达到10和200mA cm^-2，且两种多元合金涂层电极均可稳定工作100个小时以上无明显衰减。

4.根据权利要求1所述的一种负载于镍网的高分散多元金属电催化剂材料的一步电沉积制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)首先将镍网依次浸入丙酮、乙醇、3.0M盐酸溶液中，分别经超声后去除表面的油污和氧化层，然后用去离子水反复冲洗以去除上述残留溶液，用无水乙醇润洗后放入真空烘箱中，烘干后取出，备用；

(2)制备NiMoCo合金涂层的电沉积液；配置包括0.02M NiSO₄·6H₂O，0.01M Na₂MoO₄·2H₂O，0.03M CoSO₄·7H₂O，0.03M Na₂SO₄，0.03M Na₃C₆H₅O₇，在进行电沉积之前，使用1.0MNH₃·H₂O溶液将电沉积液的pH值调为9.2；之后采用直流电源进行电沉积制备电极，电沉积条件为-0.35～-0.65A cm^-2的电流密度，6～21min的电沉积时间；电沉积完毕后取出电极，使用去离子水和无水乙醇分别冲洗后，直接将带有合金涂层的镍网直接用作电极材料；

制备NiMoFe合金涂层的电沉积液；配置包括0.04M NiSO₄·6H₂O，0.02M Na₂MoO₄·2H₂O，0.06M FeSO₄·7H₂O，0.06M Na₂SO₄，0.06M Na₃C₆H₅O₇，在进行电沉积之前，使用1.0M NH₃·H₂O溶液将电沉积液的pH值调为9.2；之后采用直流电源进行电沉积制备电极，电沉积条件为-0.65～-0.85A cm^-2的电流密度，6～12min的电沉积时间；电沉积完毕后取出电极，使用去离子水和无水乙醇分别冲洗后，直接将带有合金涂层的镍网直接用作电极材料。

5.一种负载于镍网的高分散多元金属电催化剂材料的应用，其特征在于，所述的NiMoCo和NiMoFe合金涂层分别应用于电催化分解水制氢和制氧。

6.根据权利要求5所述的一种负载于镍网的高分散多元金属电催化剂材料的应用，其特征在于，应用方法如下：1.0摩尔每升氢氧化钾水溶液为电解液溶液，负载于镍网的多元合金涂层电极体系作为工作电极，以银-氯化银电极为参比电极、铂网电极为对电极，测试温度为15～25℃；在碱性电解质溶液中，以NiMoCo合金涂层为工作电极时，在13.7和146.0mV的析氢过电位时，电流密度分别可达10和200mA cm^-2；以NiMoFe合金涂层为工作电极时，在222.0和266.5mV的析氧过电位时，电流密度分别可达10和200mA cm^-2；且两种合金涂层均可在10mA cm^-2电流密度下稳定工作100个小时以上无明显衰减；以NiMoCo合金涂层为阴极，NiMoFe合金涂层为阳极，构建全分解水反应池，在10mA cm^-2电流密度下，全分解水所需要的电压为1.527V。