[发明专利]在线消除汞记忆效应的ICP-MS测定汞含量的方法

说明书

本申请提供了一种在线消除汞记忆效应的ICP‑MS测定汞含量的方法，包括以下步骤：配置内标元素溶液，获取清洗剂，将内标元素溶液和清洗剂混合后形成内标元素溶液与清洗剂的混合液；或以清洗剂作为溶剂配置内标元素溶液，将内标元素溶液与清洗剂的混合液或以清洗剂作为溶剂配置的内标元素溶液通过内标管与三通阀相连，将样品溶液通过样品管与三通阀相连，将三通阀通过管道与雾化室相连。设定参数并进行测定。以达到在使用ICP‑MS批量分析汞元素时，缩短分析时间，提高分析速度，降低分析成本，提升检测效率的效果。

技术领域

本发明涉及汞含量测定领域，具体而言，涉及在线消除汞记忆效应的ICP-MS测定汞含量的方法。

背景技术

电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)具有灵敏度高、检出限低、分析速度快等特点，已经被广泛应用于食品、化妆品、药品、环境和化工产品等分析领域。但是该方法测定汞元素时，由于汞具有较强的吸附性，汞元素非常容易吸附在进样系统的进样管、雾化室、矩管以及采样锥部位，导致严重的记忆效应。汞元素这种由于吸附作用造成的流动溶液中损失及管路残留的效应，在使用ICP-MS测定时尤其明显，会产生一系列问题：仪器设备的稳定性变差，导致仪器检出限偏高、造成标准曲线线性差、影响后续结果的准确度和精密度等。也就是说ICP-MS的高灵敏度特性，对汞记忆效应的响应信号非常明显，结果很容易受到影响。目前用ICP-MS分析汞元素时，通常在分析方法序列中的标样、空白、样品、内控等之间插入数个清洗步骤来消除汞的记忆效应，但是使用的清洗试剂种类繁多，清洗的效果不尽相同。

当实验室大批量分析汞元素时，在方法序列中插入数个清洗步骤，这样就会成倍增加检测时间，降低了ICP-MS的分析速度，同时增加仪器使用成本，不能适应实验室对强时效、高通量的检测需求。

发明内容

针对技术背景中的技术问题，本发明提供了一种基于在线消除汞记忆效应的ICP-MS测定汞含量的方法，其目的在于在使用ICP-MS批量分析汞元素时，缩短分析时间，提高分析速度，降低分析成本，提升检测效率。

具体技术方案如下：

一种在线消除汞记忆效应的ICP-MS测定汞含量的方法：

1)配置内标元素溶液，获取清洗剂，将内标元素溶液和清洗剂混合后形成内标元素溶液与清洗剂的混合液；

2)将内标元素溶液与清洗剂的混合液通过内标管与三通阀相连，将样品溶液通过样品管与三通阀相连，将三通阀通过管道与雾化室相连；

3)设定参数并进行测定。

一种在线消除汞记忆效应的ICP-MS测定汞含量的方法：

1)以清洗剂作为溶剂配置内标元素溶液；

2)将内标元素溶液通过内标管与三通阀相连，将样品溶液通过样品管与三通阀相连，将三通阀通过管道与雾化室相连；

3)设定参数并进行测定。

上述内标元素溶液中的内标元素为：钪、锗、铑、铟、铼、铋中的任意一种。

上述清洗剂为2mg/L金溶液、2％L-半胱氨酸溶液中的任意一种。

步骤3中的参数为：样品引入程序为蠕动泵速度0.5rps快速引入50s，蠕动泵速度0.1rps稳定时间30s后，进行积分读数，其他仪器测试条件如下表：

表1.仪器测试条件

一种2mg/L金溶液，在上述方法中作为清洗剂的应用。

一种2％L-半胱氨酸溶液，在上述方法中作为清洗剂的应用。