[发明专利]一种以POSS为中心的可膨胀复合封堵剂

说明书

本发明提供了一种以POSS为中心的可膨胀复合封堵剂的制备方法，通过采用乙烯基三甲氧基硅烷(VTMS)经催化，在溶剂中水解后自缩合，形成笼状分子即八乙烯基笼型倍半硅氧烷，然后在引发剂、乳化剂等的作用下，引发单体发生乳液聚合制备出以POSS为中心、聚(AM‑AMPS)为臂的共聚物。解决了普通钻井液封堵剂难以在高温下继续发挥作用，对于井下不规则孔隙很难进行有效封堵的技术问题。

技术领域

本发明涉及钻井液添加剂领域，尤其涉及一种以八乙烯基POSS为中心的可膨胀复合封堵剂的制备方法。

背景技术

石油天然气作为能源和基础原材料，在当今社会有着举足轻重的作用，被称为现代工业的“黑色血液”。据原国土资源部预测，我国石油可开采量预计达150亿吨，资源丰富，勘探开发前景良好。但我国油气储存条件差，地层构造复杂，有73％的资源量深埋地下，且不连续。

对于油气开发的关键技术，尤其是钻井液稳定井壁技术方面，我国有所不足。国外针对泥饼滤失量大、黏土水化膨胀等引起的井壁失稳提出了相关解决方案。其中，加强钻井液对微小孔隙的封堵是避免井壁失稳的主要措施之一。在钻井过程中，对于一些裂缝发育的地层，当钻井液与井壁地层接触，若钻井液的泥饼质量及封堵性能差，钻井液及滤液容易通过裂缝进入周围地层，造成钻井液循环消耗量增大，导致孔隙的压力上升和地层岩石的力学性质发生变化，改变围岩的应力分布，并发生粘土的水化膨胀，引起井壁岩石的强度降低，发生井壁坍塌。常规钻井液封堵剂主要以架桥和充填孔隙进行封堵，但我国油藏较深，地下温度较高，普通钻井液封堵剂难以在高温下继续发挥作用，对于井下不规则孔隙很难进行有效封堵，因此需要具有可膨胀或者可变形的粒子对不规则的孔隙进行封堵。

发明内容

为了解决背景技术中钻井液及滤液对井壁孔隙的封堵性能的不足，提供了一种以POSS为中心的可膨胀复合封堵剂。

一种以POSS为中心的可膨胀复合封堵剂的制备方法，如下：

步骤一：制备八乙烯基POSS

将20～30份的乙烯基三甲氧基硅烷(VTMS)溶于100份的有机溶剂中，并将其置于在三颈烧瓶中，搅拌加热至30～50℃，逐渐滴加80份一定浓度的盐酸溶液，反应24～48h。冷却至室温后，将白色固体产物用乙醇反复洗涤，在60℃下干燥12h，得白色固体颗粒，即八乙烯基笼型倍半硅氧烷。

步骤二：制备以POSS为中心的可膨胀复合封堵剂

以白油作为溶剂，称取一定量的乳化剂加入三颈烧瓶充分搅拌，得到油相溶液，再加入3份的八乙烯基笼型倍半硅氧烷。称取40份去离子水，添加10份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)，并用氢氧化钠调节pH值，再加入25份的AM，得到水相溶液。将水相逐滴加入油相中，快速分散乳化后，加热溶液至35～50℃，然后逐滴滴加引发剂溶液，通入N₂，继续反应2～3h。冷却得到共聚物溶液，将该溶液抽滤后得到白色固体产物，经乙醇反复洗涤并在60℃下干燥24h，即得到了所述的以POSS为中心的可膨胀复合封堵剂。

其中所述的有机溶剂，为乙酸乙酯、乙醇、甲醇、石油醚、二氯甲烷中的一种或者几种。

其中所述的乳化剂，为非离子型表面活性剂复配使用，为司班-80和吐温-80。

其中所述的引发剂，为氧化-还原引发剂体系，所述的氧化-还原引发剂体系中氧化剂：还原剂的摩尔比为1：1。

有益效果：

以POSS为中心的可膨胀复合封堵剂兼有无机粒子强度高和有机聚合物可变形的优点，同时能够提高有机聚合物的耐温性能，且在钻井液中具有良好的分散性。在制备中未使用交联剂，八乙烯基POSS起到交联剂的作用。

附图说明

图1为本发明合成八乙烯基POSS的反应机理图；